[发明专利]一种四溴苯酐的生产方法

说明书

本发明属于化工领域，涉及精细化工有机合成，尤其涉及一种四溴苯酐的生产方法。包括以下步骤：将发烟硫酸加入反应釜中，加入苯酐溶解后加入弱路易斯酸催化剂搅拌，分三段程序升温且三次加入反应物的方式进行反应，抽滤所得的滤饼加入到氢氧化钠水溶液中，加入活性炭搅拌，过滤；滤液加入盐酸水溶液中酸化，冷却后用有机溶剂萃取，在真空条件下将有机溶剂蒸馏，高温脱水。跟现有技术的多步反应相比，本发明工艺产品外观颜色洁白、硫酸根含量低、纯品纯度高，而且产品纯度高，杂质含量低，收率高。

技术领域

本发明属于化工领域，涉及精细化工有机合成，尤其涉及一种四溴苯酐的生产方法。

背景技术

四溴苯酐是一种重要的精细化工有机合成物质，作为添加型阻燃剂和三氧化二珶配合，用于聚苯乙烯、聚丙烯、聚乙烯和ABG树脂，并可用于其它工程塑料和合成材料，还可用于其它精细化学品的合成。四溴苯酐生产的难点之处在于如何生产出具有含溴量高、添加量少、阻燃效果好，并具有较高的不饱和度，既有高的交联密度，光、热稳定性号和极好的耐热性，还具有机械性能，电绝缘性能的产品。以及如何做到生产过程及产物毒性低，污染环境小。四溴苯酐具有广泛的用途，既可作为理想的反应型阻燃剂，也可作为添加型阻燃剂。四溴苯酐作为反应型阻燃剂，可以用于聚酯、不饱和聚酯、环氧树脂等领域。现四溴苯酐生产的产品颜色大多为黄色，硫酸根含量高，产品纯度低，严重制约了四溴苯酐在工程塑料等行业中的应用。

发明内容

本发明针对现有技术不足，提供一种新的四溴苯酐的生产方法。为了达到上述目的，本发明的技术方案为：

一种四溴苯酐的生产方法，包括以下步骤：

(1)将50％发烟硫酸加入反应釜中，加入苯酐搅拌至苯酐全部溶解后加入弱路易斯酸催化剂，继续搅拌至混合均匀，得到混合物a；

(2)将步骤(1)中的混合物a分三段程序升温且三次加入反应物的方式进行反应，第一段升温温度为30-50℃，加入溴素的质量为苯酐的50-60％；第二段升温温度为60-70℃，加入溴素的质量为苯酐的50-60％；第三段升温温度为80-120℃，加入溴素的质量为苯酐的40-60％，在第三段加入溴素前加入四溴苯酐晶种，四溴苯酐晶种加入质量为苯酐质量的5-10％；反应结束得到混合物b；

(3)将步骤(2)中的混合物b降温并抽滤，抽滤所得的滤饼加入到25-35％氢氧化钠水溶液中，调节温度80-85℃并调节PH值至8-9，然后加入活性炭搅拌至混合均匀得到混合物c；

(4)将步骤(3)中的混合物c过滤；滤液加入30-35％盐酸水溶液中，调节温度至93-96℃并调节PH值至0-1进行酸化，冷却后得到混合物d；

(5)将步骤(4)中的混合物d用有机溶剂萃取，得到四溴代邻苯二甲酸粗品e；

(6)将步骤(5)中的四溴代邻苯二甲酸粗品e在真空条件下将有机溶剂蒸馏，然后高温脱水，得到四溴代苯酐f。

作为优选，步骤(1)中50％发烟硫酸与苯酐质量比为(5-8)：1。

作为优选所述步骤(1)中弱路易斯酸为四氯化锡、四氯化钛、三氯化锑中的至少一种，所述弱路易斯酸催化剂加入质量占苯酐的1-5％。

作为优选，所述步骤(2)中第一段反应时间为4-6小时,第二段反应时间为4-5小时,第三段反应时间为5-6小时。

作为优选，所述步骤(3)中抽滤温度为50-60℃，活性炭加入质量占苯酐质量的5-10％。

作为优选，所述步骤(5)中的有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮、丁酮的至少一种，加入质量为加入苯酐质量的5-10倍。

作为优选，所述步骤(6)中在真空条件下将有机溶剂蒸馏的真空度为0.09-0.095MPa，蒸馏温度为100-120℃。