[发明专利]一种检测肉鸡粪便中洛克沙胂及其降解产物的方法

权利要求书

1.一种检测肉鸡粪便中洛克沙胂及其降解产物的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)使用甲醇/水作为提取液对粪便样品进行提取；

2)采用固相萃取柱进一步浓缩净化样品；

3)使用高效液相色谱—离子阱—飞行时间质谱联用仪进行分析。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将粪便样品进行冷冻干燥，在冷冻干燥的样品中加入体积比为1:9的甲醇/水溶液进行超声提取，将提取液进行离心；

2)将固相萃取柱进行固定，活化萃取柱，加入步骤1)中获得的上清液，再用淋洗液进行冲洗小柱，淋洗后再用洗脱液进行洗脱，将洗脱液进行过滤；

3)使用高效液相色谱—离子阱—飞行时间质谱联用仪进行分析。

3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤1)中粪便样品与甲醇/水溶液的质量体积比是1:20～60g/ml；

超声提取的条件是：室温下超声提取30～50min；

离心的速率是：10000-15000转/分钟。

4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，步骤1)为：将粪便样品进行冷冻干燥，按照样品与甲醇/水溶液的质量体积比1:20～60g/ml在冷冻干燥的样品中加入体积比为1:9的甲醇/水溶液，在室温下进行超声提取30～50min，提取液以10000-15000转/分钟速率离心。

5.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，步骤2)中用1mL甲醇和1mL超纯水活化萃取柱；

加入上清液的量为1ml；

冲洗小柱的淋洗液的量为1ml；

洗脱小柱的洗脱液的量为1ml；

洗脱的速度为1.0mL/min；

过滤的条件为：0.45微米微孔滤膜过滤。

6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，淋洗液为体积比为95:5的0.05mol/L乙酸钠/甲醇，pH为7；洗脱液为体积比为5:65～75:20～30的甲酸/甲醇/水，pH为2。

7.根据权利要求5或6所述的检测方法，其特征在于，步骤2)为：将固相萃取小柱固定，用1mL甲醇和1mL超纯水活化萃取柱，然后加入1mL离心所得的提取上清液，再用1mL体积比为95:5的0.05mol/L乙酸钠/甲醇淋洗液冲洗小柱，淋洗后用1mL体积比为5:65～75:20～30的甲酸/甲醇/水洗脱液以1.0mL/min的流速洗脱，洗脱液再经0.45微米微孔滤膜过滤。