[发明专利]一种水蒸汽法制备六亚甲基二异氰酸酯缩二脲的方法

权利要求书

1.一种水蒸汽法制备六亚甲基二异氰酸酯缩二脲的方法，其特征在于：包括下列步骤：

第一步：在带有搅拌和回流冷凝器（6）的反应釜（5）中加入一定量的原料HDI，搅拌并升温到50～100℃；

第二步：水蒸汽和惰性料流在文丘里混合器（3）中按体积比1：0.5～10混合；

第三步：水蒸汽和惰性料流混合后在0.5～4小时内全部加入反应釜（5）的HDI中，反应温度控制在50～100℃，HDI和水的摩尔比为3～12:1；

第四步：水蒸汽加入完毕后，保持温度在50～100℃，反应0～3小时；

第五步：提高反应釜（5）温度到110～150℃，继续反应1～8小时；

第六步：降温，反应后的粗产品经过过滤器（8）除去生成的白色聚脲颗粒；

第七步：过滤后的粗产品用薄膜蒸发器（11）处理，分离温度在10～180℃，压力在0.5～60000Pa，分离出六亚甲基二异氰酸酯缩二脲产品和游离的HDI单体，蒸出物中HDI单体大于99.5%，蒸余物缩二脲产品中游离HDI单体小于0.5%；

第八步：蒸出物HDI单体储存于回收储罐（13）中，通过HDI单体回收泵（14）加入HDI原料储槽中（1），伴随新鲜HDI单体一起进入第一步，再按照前述的方法进行反应、分离，周而复始。

2.根据权利要求1所述的一种水蒸汽法制备六亚甲基二异氰酸酯缩二脲的方法，其特征在于：HDI单体依靠重力流入反应釜（5）中，加入HDI单体量通过转子流量计计量。

3.根据权利要求1所述的一种水蒸汽法制备六亚甲基二异氰酸酯缩二脲的方法，其特征在于：稀释水蒸汽所用的气体采用氮气、二氧化碳、氩气、氦气等。

4.根据权利要求1和3所述的一种水蒸汽法制备六亚甲基二异氰酸酯缩二脲的方法，其特征在于：水蒸汽和惰性料流在文丘里混合器按一定比例混合。

5.根据权利要求1、3和4所述的一种水蒸汽法制备六亚甲基二异氰酸酯缩二脲的方法，其特征在于：水蒸汽和惰性料流混合后进入水蒸汽缓冲罐（4）后进入反应釜（5），水蒸汽缓冲罐（4）外有加热套。

6.根据权利要求1～5所述的一种水蒸汽法制备六亚甲基二异氰酸酯缩二脲的方法，其特征在于：在反应釜（5）反应后的粗产品经过过滤器（8）过滤除去白色聚脲物质，过滤器采用80～220目的滤布。

7.根据权利要求1～6所述的一种水蒸汽法制备六亚甲基二异氰酸酯缩二脲的方法，其特征在于：步骤中第七步所述分离装置为薄膜蒸发器（11），分离温度在100～200℃，压力在0.5～60000Pa。

8.根据权利要求1～7所述的一种水蒸汽法制备六亚甲基二异氰酸酯缩二脲并脱除游离HDI单体的方法，其特征在于：步骤中第七步分离出来的目标产物用二正丁胺滴定法分析产物中的-NCO含量,利用气相色谱仪测定产品中的游离HDI，利用红外光谱仪和凝胶渗透色谱仪检测判断是否有缩二脲生成以及产品中缩二脲相对其他组分含量的大小。

9.根据权利要求1所述的一种水蒸汽法制备六亚甲基二异氰酸酯缩二脲的方法，其特征在于：反应釜（5）的压力控制在1～1.5个大气压，反应釜夹套内热介质采用热水、水蒸汽、导热油，反应釜搅拌桨采用对称式均匀角度分布。

10.根据权利要求1所述的一种水蒸汽法制备六亚甲基二异氰酸酯缩二脲的方法，其特征在于：反应釜（5）中水蒸汽输入管采用插入式套管。