[发明专利]一种三氯乙酰氯的生产方法

权利要求书

1.一种三氯乙酰氯的生产方法，其特征包括以下步骤：

(1)将通过精馏塔精制后的氯乙酸废液用真空抽入酰化釜中，加入一定量的硫磺，在一定温度下通入氯气反应，为使氯气充分反应，采取正、副罐交叉氯化，氯气先进入主罐，反应完后的尾气再进入副罐，氯气经二级反应后，尾气基本无游离氯，当反应达到一定程度后，取样做沸程，若高沸小于10％，酰化反应结束。尾气进入尾气处理系统。

(2)将酰氯化反应制得的混合物通过精制后加入氯化反应釜，加入催化剂，在一定温度下，通氯气反应，尾气进入副罐。反应液达到一定的比重，反应完成，停止通氯，减压脱气，压入精馏釜，常压精馏收集116～118℃馏份，得到三氯乙酰氯产品。低馏份再进入氯化反釜循环套用，生成的HCl尾气进入盐酸吸收系统，制备副产品盐酸。

2.根据权利要求1所述的一种三氯乙酰氯的生产方法，其特征在于(1)中氯乙酸废液通过含有一定塔板数的精馏的方式进行精制，氯乙酸废液的组成范围较宽范，可以是氯乙酸母液，也可以是含有一定量的一氯乙酸、二氯乙酸、氯乙酸或其它物质的氯乙酸废液。

3.根据权利要求1所述的一种三氯乙酰氯的生产方法，其特征在于(1)以氯乙酸废液为原料，在130℃～140℃精馏除去低沸物质，精制的氯乙酸母液在硫磺催化剂的作用下，通入氯气进行酰氯化，得到酰氯混合物。将吡啶、4-二甲胺基吡啶加入酰氯混合物中，通入氯气，精馏后制得三氯乙酰氯产品。生产过程中产生的尾气通过降膜吸收塔吸收，减少了环境污染。

4.如权利要求1所述的一种三氯乙酰氯的生产方法，其特征在于(1)中在酰氯化反应中，温度为50℃～75℃，硫磺的投料质量为氯乙酸废液的10％～15％，反应时间为7～15小时。为使氯气充分反应，采取正、副罐交叉酰氯化，氯气先进入主罐，反应完的尾气再进入副罐，氯气经二级反应后，尾气基本无游离氯，当反应达到一定的比重后，取样做沸程，若高沸小于10％，酰化反应结束。酰氯化反应最终产物为混合酰氯，其主要成份为一氯乙酰氯和二氯乙酰氯，其中二氯乙酰氯的质量分数为30～80％。尾气进入尾气处理系统，通过降膜吸收副产盐酸。

5.如权利要求1所述的一种三氯乙酰氯的生产方法，其特征是在氯化反应中，温度为70℃～120℃，催化剂为吡啶，质量为混合酰氯的0.05～0.1％，助催化剂为4-二甲胺基吡啶，质量为混合酰氯的0.005～0.01％，反应时间为9～12小时。氯化反应中也采取正、副罐交叉氯化，反应过程中若混合酰氯(主要成份：一氯乙酰氯和二氯乙酰氯)的含量＜3％，则反应达到终点，停止通氯。

6.如权利要求1所述的一种三氯乙酰氯的生产方法，其特征是在于精制的三氯乙酰氯产品其综合收率不低于92％，纯度可达99％。