[发明专利]一种原位制备过渡金属掺杂多孔石墨烯的方法在审
申请号: | 201510900841.2 | 申请日: | 2015-12-08 |
公开(公告)号: | CN105293483A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 木士春;刘小波;王哲 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 乔宇 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原位 制备 过渡 金属 掺杂 多孔 石墨 方法 | ||
1.一种原位制备过渡金属掺杂多孔石墨烯的方法,其特征在于:具体步骤包括:
(1)壳聚糖/过渡金属粒子复合体的制备:将过渡金属的盐溶液与壳聚糖水溶液混合均匀,滴加冰醋酸溶液,充分搅拌形成胶体,经冷冻干燥形成壳聚糖泡沫,所述过渡金属的盐和壳聚糖的质量比为1:5-50;
(2)将壳聚糖泡沫置于非氧化性气氛中煅烧,在过渡金属的催化下制得过渡金属/石墨烯的混合物;
(3)将过渡金属/石墨烯的混合物与K2HPO4固相共混,经过球磨后置于非氧化性气氛中煅烧;
(4)酸洗去除其中部分过渡金属及杂质,真空干燥可制得过渡金属掺杂多孔石墨烯。
2.根据权利要求1所述的原位制备过渡金属掺杂多孔石墨烯的方法,其特征在于:步骤(1)所述的过渡金属选自铂、钯、铁、钴、镍、铜、金、银、锌、铬中的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的原位制备过渡金属掺杂多孔石墨烯的方法,其特征在于:步骤(1)所述的壳聚糖水溶液浓度为20mg/mL~50mg/mL;步骤(1)所述的过渡金属的盐溶液浓度为0.5mg/mL~10mg/mL。
4.根据权利要求1所述的原位制备过渡金属掺杂多孔石墨烯的方法,其特征在于:步骤(1)所述的冰醋酸溶液用量为混合溶液体积的0.5%~3%;步骤(1)所述的搅拌时间为1~12h。
5.根据权利要求1所述的原位制备过渡金属掺杂多孔石墨烯的方法,其特征在于:步骤(2)、(4)所述的非氧化性气氛为氩气、氮气、氢气中的一种或者几种。
6.根据权利要求1所述的原位制备过渡金属掺杂多孔石墨烯的方法,其特征在于:步骤(2)所述的煅烧温度为700~1200℃,保温时间为1~5h,升温速率为3~10℃/min。
7.根据权利要求1所述的原位制备过渡金属掺杂多孔石墨烯的方法,其特征在于:步骤(3)所述的碳材料混合物与K2HPO4的质量比为1~4:4~1,球磨时间为4-6h。
8.根据权利要求1所述的原位制备过渡金属掺杂多孔石墨烯的方法,其特征在于:步骤(3)所述的煅烧温度为700~1100℃,升温速率为3~8℃/min,保温时间为1~5h。
9.根据权利要求1所述的原位制备过渡金属掺杂多孔石墨烯的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述的酸选自硫酸、盐酸、醋酸、硝酸、王水中的一种或者几种。
10.根据权利要求1所述的原位制备过渡金属掺杂多孔石墨烯的方法,其特征在于:步骤(4)中,酸洗的浓度为1~6mol/;真空干燥处理的温度为40~80℃,干燥时间为1~24h。
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