[发明专利]一种Ag、AgCl和TiO2复合光催化纤维的一步制备方法在审
| 申请号： | 201510902161.4 | 申请日： | 2015-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN105536826A | 公开（公告）日： | 2016-05-04 |
| 发明（设计）人： | 包南;缪昕翰;胡信德;荚秀艳;张清哲 | 申请（专利权）人： | 山东大学 |
| 主分类号： | B01J27/135 | 分类号： | B01J27/135;B01J35/06 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 王绪银 |
| 地址： | 250199 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 ag agcl tio sub 复合 光催化 纤维 一步 制备 方法 | ||
1.一种Ag、AgCl和TiO2复合光催化纤维的一步制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)按摩尔比1︰2︰1的比例量取TiCl4、蒸馏水和乙酰丙酮，将三种物质完全溶于甲 醇溶剂中，在冰水浴中混合搅拌，至水解聚合反应完成；
(2)按三乙胺与步骤(1)中TiCl4摩尔比0.95︰1的比例，加入三乙胺，再加入能够使 可溶物完全溶解的四氢呋喃，抽滤除去不溶物，残留的Cl-作为后续步骤中合成AgCl的Cl源；
(3)在50℃～60℃的水浴中旋转蒸发使溶液浓缩，除去四氢呋喃，得到聚乙酰丙酮合 钛溶胶；
(4)向聚乙酰丙酮合钛溶胶中加入甲醇使其完全溶解，再加入含有AgNO3的水与甲醇混 合溶液，该混合溶液中AgNO3浓度为1.55g/L，甲醇与水的体积比为50：1，其中AgNO3与步 骤(1)中TiCl4的摩尔比为0.05︰1；之后再次进行旋蒸处理，使溶液浓缩至粘度达到5Pa·s～ 10Pa·s，获得纺丝液，进行干法离心纺丝，获得前驱体纤维；
(5)将前驱体纤维进行程序升温热处理，自室温升温至600℃以去除有机物，在600℃ 下保温2小时后自然降温，获得AgCl与TiO2的复合纤维中间体；
(6)将得到的复合纤维中间体置于光强8～12mW·cm-2的紫外光照射下，进行历时1.5 小时～2小时的光致还原，获得Ag/AgCl/TiO2复合光催化纤维产物。
2.根据权利要求1所述的Ag/AgCl/TiO2复合光催化纤维的一步制备方法，其特征是，所 述步骤(5)中按以下程序升温至600℃：
25℃～100℃：30分钟；
100℃～200℃：12分钟；
200℃～400℃：120分钟；
400℃～500℃：30分钟；
500℃～600℃：120分钟。
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