[发明专利]一种Ag、AgCl和TiO2复合光催化纤维的一步制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用TiCl₄制备Ag、AgCl和TiO₂复合光催化纤维的方法，属于具有可见 光活性的复合光催化纤维制备技术领域。

背景技术

近年来，光催化作为一种新型的水处理和潜在的新能源相关技术受到日益广泛的关注。 在常用的半导体光催化剂中，TiO₂因具有耐光腐蚀、耐化学腐蚀且无毒无害等优点而倍受青 睐。但众所周知，TiO₂的禁带宽度较宽(3.2eV)，只能吸收波长小于387.5nm的紫外光， 无法有效利用可见光，业已成为经典TiO₂光催化水处理技术推广与应用的桎枯。在太阳辐射 的光照中，紫外光通常不足5％，而处于主导地位的是可见光及近红外光。可见，旨在寻求增 强TiO₂可见光催化活性的改性方法研究兼具学术与应用价值。

AgCl既是传统的感光材料，又是新型的光催化材料，但在进行光催化反应时，因发生严 重的光腐蚀而无法作为稳定的光催化剂加以应用。研究发现，预先对AgCl粒子进行紫外灯或 氙灯照射，则其表面的部分Ag⁺将还原为单质的纳米Ag⁰粒子，在可见光区表现出特有的表面 等离子共振，由此得到具有可见光响应的Ag/AgCl等离子体光催化剂。表面等离子体波是一 种电磁表面波，是当电磁波在金属和介质表面传播的时候所引起金属表面电子振荡的疏密 波。在入射光电场作用下，纳米贵金属颗粒表面的自由电子可产生集体振荡，当光频率和自 由电子的振荡频率相同时，即产生表面等离子体共振效应。这种共振在宏观上就表现为金属 纳米粒子对特定波长光的吸收。

近年来，为进一步促进光生载流子的分离，将Ag/AgCl等离子体负载在TiO₂表面制备可见 响应型光催化剂，业已成为水处理功能新材料的研究热点。目前，制备Ag/AgCl与TiO₂复合光 催化剂主要采取化学沉淀法，即将AgCl纳米颗粒沉积在各种形态的TiO₂表面，该法需预先购 置或制备TiO₂，再通过化学沉淀法将形成的AgCl颗粒沉积在TiO₂表面，原料利用率低且步骤 繁琐。此外，文献中有关Ag/AgCl改性的TiO₂复合催化剂几乎都是微/纳米薄膜或粉末材料， 比表面低且不利于光催化水处理应用后的回收再利用。

来源广泛、价格低廉的TiCl₄是制备TiO₂可以选择却并不常用的一种原料，这缘于其独 特的化学性质，如存在着遇热、遇水分解放热，释放有毒腐蚀性气体等固有弊端。尤其值得 一提的是，其分子中的元素Cl通常被视为难以被利用的有害元素而需设法去除。

发明内容

本发明的目的在于，针对现有复合光催化剂制备技术存在的不足，提供一种活性高、成 本低、流程短、便于回收的Ag、AgCl和TiO₂复合光催化纤维的一步制备方法，该方法在无 需引入外加Cl源的条件下，直接利用TiCl₄中的元素Cl作为唯一的Cl源。

本发明的Ag、AgCl和TiO₂复合光催化纤维的一步制备方法，包括以下步骤：

(1)按摩尔比1︰2︰1的比例量取TiCl₄、蒸馏水和乙酰丙酮，将三种物质完全溶于甲 醇溶剂中，在冰水浴中混合搅拌，至水解聚合反应完成；

(2)按三乙胺与步骤(1)中TiCl₄摩尔比0.95︰1的比例，向体系中加入三乙胺，再 加入能够使可溶物完全溶解的四氢呋喃，抽滤除去不溶物，残留的Cl^-作为后续步骤中合成 AgCl的Cl源；

(3)在50℃～60℃的水浴中旋转蒸发使溶液浓缩，除去四氢呋喃，得到聚乙酰丙酮合 钛溶胶；