[发明专利]一种海产鱼贝类中三丁基锡的检测方法在审
| 申请号： | 201510902569.1 | 申请日： | 2015-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN105548381A | 公开（公告）日： | 2016-05-04 |
| 发明（设计）人： | 杨华;潘道东;朱晓艳 | 申请（专利权）人： | 浙江万里学院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 宁波市鄞州甬致专利代理事务所(普通合伙) 33228 | 代理人： | 沈亚芳 |
| 地址： | 315100 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 海产 贝类 丁基 检测 方法 | ||
1.一种海产鱼贝类中三丁基锡的检测方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)待检测样品的制备：取待检测样品置于离心管中，添加50-100μg/L的标准 TBT溶液，每0.1g待检测样品添加100μL标准TBT溶液，振动1-1.5h，静置，然后 使用乙酸-甲醇溶液作为萃取液进行超声萃取，离心取沉淀重复萃取1-3次，然后合并萃 取上清液并使用超纯水定容至一定体积，得待吸附液；
(2)Fe3O4纳米粒子制备：称取FeCl3·6H2O和Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O于容器中，加 入0.1mol/L盐酸溶液，FeCl3·6H2O︰Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O︰盐酸溶液＝4.7g︰3.9g︰ 200ml，通氮驱氧，在机械搅拌下使溶解完全，然后调节溶液pH>9，使体系从黄色变成 黑色，升温至80-85℃，陈化1-1.5h，等降至室温，产物用磁铁分离收集，并用蒸馏水 洗涤至中性，真空干燥；
(3)Fe3O4纳米粒子的APTS修饰：取Fe3O4纳米颗粒溶解在乙醇-水溶液中， 逐滴加入8-氨基芘-1,3,6-三磺酸三钠盐并搅拌，Fe3O4纳米颗粒︰乙醇-水溶液︰ 8-氨基芘-1,3,6-三磺酸三钠盐＝100mg︰150mL︰50μL，混合物在室温下反应 7-7.5h，产物通过外部磁场分离，乙醇清洗，真空干燥得Fe3O4APTS颗粒；
(4)Fe3O4APTS颗粒的MAA修饰：取Fe3O4APTS颗粒与过量的甲基丙烯酸 反应，然后磁铁分离，乙醇洗涤，真空干燥，得Fe3O4MAA颗粒；
(5)包覆着MIP层的磁性颗粒的制备：将Fe3O4MAA颗粒和TBT溶解在乙腈中， Fe3O4MAA颗粒︰TBT＝︰100mg︰1mmol，室温搅拌6-6.5h，然后加入二甲基丙烯 酸乙二醇酯和偶氮二乙丁腈，通氮下冰浴超声5-10min，于50℃搅拌反应5-5.5h，65℃ 下聚合20-20.5h，80-85℃下熟化5-5.5h，最后分离，用甲醇-二氯甲烷溶液清洗， 然后用氢氧化钠-甲醇溶液作为洗脱剂数次提取直至聚合物中不含模板分子TBT， 产物分离，真空干燥得MIP层包覆的磁性分子印迹聚合物Fe3O4MIPs，待用富集 分离分析；
(6)待检测样品的吸附：在步骤(1)的得到的待吸附液中加入步骤(5)得到的 磁性分子印迹聚合物Fe3O4MIPs，待吸附液︰Fe3O4MIPs＝50mL︰20mg，磁力搅 拌吸附，离心，取甲酸-甲醇溶液洗脱吸附在聚合物中的TBT，将洗脱液用氮吹仪吹干， 并使用甲醇-水溶液定容，每50mL待吸附液定容至1mL，过滤膜，待检测；
(7)HPLC-ICP-MS检测：采用C18硅胶色谱柱进行色谱分析。
2.根据权利要求1所述的一种海产鱼贝类中三丁基锡的检测方法，其特征在于：所 述步骤(1)乙酸-甲醇溶液中乙酸与甲醇的体积比为1:1，乙酸-甲醇溶液的加入量为每 0.1g待检测样品5mL。
3.根据权利要求1所述的一种海产鱼贝类中三丁基锡的检测方法，其特征在于：所 述步骤(1)中超声萃取的频率为30-40KHz，超声时间为30秒。
4.根据权利要求1所述的一种海产鱼贝类中三丁基锡的检测方法，其特征在于：所 述步骤(1)中待检测样品的定容体积为每0.1g待检测样品50mL。
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