[发明专利]一种天然香料的检测方法

权利要求书

1.一种天然香料的检测方法，其特征在于包括如下步骤：利用固相微萃取SPME对该样品气相成分萃取，结合气相色谱-质谱联用仪在相同检测条件下分析气相成分，通过气相-液相共有特征组分的平衡关系和各组分含量，计算特征香味成分活力值并建立模型用于评判样品中是否含有天然香料。

2.根据权利要求1所述的天然香料的检测方法，其特征在于，所述的萃取条件为：取0.1~0.3ml样品于15~20ml的聚四氟乙烯样品瓶，样品萃取温度为0℃–260℃，样品萃取时间为1s–6h，样品在气相色谱-质谱联用仪上的解析时间为10s–40min。

3.根据权利要求1所述的天然香料的检测方法，其特征在于，所述的固相微萃取纤维头是50/30umDVB/Carboxen/PDMS。

4.根据权利要求1所述的天然香料的检测方法，其特征在于，所述气相色谱-质谱联用仪的操作条件为：色谱柱Rtx-5，MS：进样口温度为200℃-250℃，离子源温度为230℃，分流比为50:1-10:1，流速为lml/min，质谱扫描范围为40-400m/z，进样量ul；程序升温：90℃保持1min，然后以7℃/min升温至230℃，保持1min。

5.根据权利要求1所述的天然香料的检测方法，其特征在于，所述气相色谱的色谱柱为：HP-5，DB-5，Rtx-5；毛细管柱规格为：30m_*0.25mm_*0.25um/60m_*0.25mm_*0.25um。

6.根据权利要求1所述的天然香料的检测方法，其特征在于，气相-液相共有特征组分的平衡关系是根据化工热力学中UNIQUAC和NRTL模型以及气-液相的特征组分含量来建立的。

7.根据权利要求1所述的天然香料的检测方法，其特征在于，所述气相-液相共有特征组分是根据该香料现行的国家标准或者国际标准来确定的。

8.根据权利要求1所述的天然香料的检测方法，其特征在于，所述天然香料包括从含有香成分的动物或植物的某一些生理器官，抑或是一些分泌物，或是从这些组织中或分泌物中经过加工得到的含有香成分的物质。

9.根据权利要求8所述的天然香料的检测方法，其特征在于，所述天然香料为精油、浸膏、香树脂、酊剂或净油。

10.根据权利要求1所述的天然香料的检测方法，其特征在于包括如下步骤，

(1)样品的预处理:取0.1ml样品于聚四氟乙烯顶空样品瓶中，用50/30μmDVB/Carboxen/PDMS固相微萃取纤维头进行顶空吸附；

(2)固相微萃取操作条件:样品萃取温度为20℃-70℃，样品萃取时间为10s-60min，样品在气相色谱—质谱联用仪上的解析时间为1s-40min；

(3)气相色谱-质谱分析条件为：色谱柱:Rtx-5MSMS条件:进样口温度为200℃-250℃，离子源温度为230℃，分流比为50:1-10:1，流速为lml/min，质谱扫描范围为40-400m/z；GC条件：进样量1ul，程序升温为:起始温度90℃，保持1min，然后以7℃/min升温至230℃，保持1min；

(4)将样品的总离子流图谱与国际上现行的ISO标准文件中给出的TIC总离子流图进行比对；

(5)根据比对情况来看，特征峰的保留时间，对峰面积积分，得到该物质的面积百分比含量，并把该峰的质谱图与标准谱库检索对照，找到气相-液相的共同组分与标准文件中规定的成分作为该香料的特征组分；

(6)根据找到的香料特征组分的气液相含量结合化工热力学中UNIQUAC和NRTL模型来建立该香料特征组分的气液相平衡模型；

(7)对市售香料进行气相成分的检测，根据标准文件确定其特征组分，若特征组分的含量能够满足该香料的气液相平衡模型，则说明该香料含有天然香料。