[发明专利]一种天然香料的检测方法在审
申请号: | 201510903709.7 | 申请日: | 2015-12-09 |
公开(公告)号: | CN105353069A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
发明(设计)人: | 纪红兵;刘正芳;李炜基;马飞 | 申请(专利权)人: | 中山大学惠州研究院 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 广州市深研专利事务所 44229 | 代理人: | 姜若天 |
地址: | 516081 广东省惠州市大亚*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 天然 香料 检测 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种天然香料技术领域,具体地说,涉及一种天然香料的检测方法。
背景技术
香料分为天然香料和合成香料,天然香料主要分为动物香料和植物香料,其中动物香料主要来自于动物器官或其生理分泌物及排泄物;植物香料主要来自于植物的花、叶、枝干、果肉、果皮、根及籽或种子等。如精油、浸膏、香树脂、酊剂、净油等。合成香料是指那些运用不同的原料,通过化学(或生物)合成的途径制备出的单一的香料品种。
化学香精与天然香料相比,虽然香味相似,但就香味品质及安神养生、启迪性灵的功能而言,两者却不可同日而语。很多天然香料被列为上品药材,而作为化学产品的合成香料虽初闻也芳香四溢,但多用却有害于健康。而且,即使单就气味而言,化学香精也只是接近而远远不能与天然香料相媲美。
随着社会的发展和人民生活水平的提高,近几年来芳香疗法的盛行,使得人们对于天然植物香料的需求越来越多,对于香料的品质的要求越来越高。天然香料在日用品、护肤品、香烟制备、食品行业等都是不可或缺的成分。鉴于目前香料及香精行业中产品质量参差不齐,假冒伪劣的产品质量低劣且对人体危害巨大,因此针对以上问题,有必要发明一种天然香料的检测方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种天然香料的检测方法,其特点是采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱技术相结合来获取天然香料的气相与液相特征香味成分,并根据与现有国家标准或者国际标准中标注的特征香味物质组分进行比对,从而建立天然香料气液模型用于评判天然香料。
本发明的目的是通过以下方式实现的。
一种天然香料的检测方法,包括如下步骤:利用固相微萃取SPME对该样品气相成分萃取,结合气相色谱-质谱联用仪在相同检测条件下分析气相成分,通过气相-液相共有特征组分的平衡关系和各组分含量,计算特征香味成分活力值(OVA)并建立模型用于评判样品中是否含有天然香料。
作为优选,在上述天然香料的检测方法中,所述的萃取条件为:取0.1~0.3ml样品于15~20ml的聚四氟乙烯样品瓶,样品萃取温度为0℃–260℃,样品萃取时间为1s–6h,样品在气相色谱-质谱联用仪上的解析时间为10s–40min。
作为优选,在上述天然香料的检测方法中,所述的固相微萃取纤维头是50/30umDVB/Carboxen/PDMS。
作为优选,在上述天然香料的检测方法中,所述气相色谱-质谱联用仪的操作条件为:色谱柱Rtx-5,MS:进样口温度为200℃-250℃,离子源温度为230℃,分流比为50:1-10:1,流速为lml/min,质谱扫描范围为40-400m/z,进样量1ul;程序升温:90℃保持1min,然后以7℃/min升温至230℃,保持1min。
作为优选,在上述天然香料的检测方法中,所述气相色谱的色谱柱为:HP-5,DB-5,Rtx-5;毛细管柱规格为:30m*0.25mm*0.25um/60m*0.25mm*0.25um。
作为优选,在上述天然香料的检测方法中,气相-液相共有特征组分的平衡关系是根据化工热力学中UNIQUAC和NRTL模型以及气-液相的特征组分含量来建立的。
作为优选,在上述天然香料的检测方法中,所述气相-液相共有特征组分是根据该香料现行的国家标准或者国际标准来确定的。
作为优选,在上述天然香料的检测方法中,所述天然香料包括从含有香成分的动物或植物的某一些生理器官,抑或是一些分泌物,或是从这些组织中或分泌物中经过加工得到的含有香成分的物质。
作为优选,在上述天然香料的检测方法中,所述天然香料为精油、浸膏、香树脂、酊剂或净油。
作为优选,上述天然香料的检测方法具体包括如下步骤,
(1)样品的预处理:取0.1ml样品于聚四氟乙烯顶空样品瓶中,用50/30μmDVB/Carboxen/PDMS固相微萃取纤维头进行顶空吸附;
(2)固相微萃取操作条件:样品萃取温度为20℃-70℃,样品萃取时间为10s-60min,样品在气相色谱-质谱联用仪上的解析时间为1s-40min;
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