[发明专利]黄原酸盐的制备方法在审
申请号: | 201510906094.3 | 申请日: | 2015-12-09 |
公开(公告)号: | CN105384669A | 公开(公告)日: | 2016-03-09 |
发明(设计)人: | 刘广义;黄耀国 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C07C329/14 | 分类号: | C07C329/14 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 黄原酸盐 制备 方法 | ||
1.黄原酸盐的制备方法,将原料醇、二硫化碳和碱在反应介质中进行反应,所述的反应介质为四氢呋喃,反应完成后,从反应混合物中分离出四氢呋喃即得到黄原酸盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法,反应温度为0℃~30℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法,所述的醇为C1~C18脂肪伯醇、C2~C18脂肪二伯醇、C1~C18烃氧基醚醇、聚乙二醇中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述脂肪伯醇为乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、戊醇、异戊醇、新戊醇、正己醇、异己醇、正辛醇、异辛醇、十二醇中的一种或几种;脂肪二伯醇为新戊二醇;烃氧基醚醇为乙二醇单丁醚、乙二醇单己醚、乙二醇单十二烷基醚中的一种或几种;聚乙二醇选自一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、三缩四乙二醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,所述的碱为苛性碱。
6.根据权利要求5所述的制备方法,所述的醇为一元醇时,物质的量之比为一元醇:二硫化碳:苛性碱:四氢呋喃=1:1.0~1.05:1~1.02:1~2.5;或所述的醇为二元醇时,物质的量之比为二元醇:二硫化碳:苛性碱:四氢呋喃=1:2.0~2.1:2~2.04:1~2.5;其中,苛性碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
7.根据权利要求1所述的制备方法,所述的分离是将反应混合物蒸馏脱除四氢呋喃。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其中反应过程是将四氢呋喃、醇和碱搅拌混合均匀后,在0℃~30℃下,缓慢加入二硫化碳,反应。
9.根据权利要求8所述的制备方法,二硫化碳加完后,反应时间为0.5~5小时。
10.根据权利要求8所述的制备方法,四氢呋喃、醇和苛性碱搅拌混合及加入二硫化碳的温度为5℃~20℃;加完二硫化碳后的反应温度为10℃~20℃。
11.根据权利要求8所述的制备方法,二硫化碳加完后,反应时间为2~3小时。
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