[发明专利]一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法

权利要求书

1.一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法，其特征在于：所述方法步骤如下：

(1)预处理

将吸附剂加热至100℃～300℃，用纯度≥99.999％的氮气以0.1L/min～10L/min的流速吹扫活化4h～8h后，降至室温；将全氟烷烃以0.1L/min～10L/min的流速和吸附剂接触0.5h～4h，加热至200℃～300℃热脱附0.5h～2h，得到预处理后的气体样品；

其中，吸附剂是粒径大小为0.5mm～5mm的活性炭、分子筛或碳分子筛；

全氟烷烃为六氟乙烷、八氟丙烷或八氟环丁烷；

(2)分析检测

用气质联用仪对预处理后的气体样品进行分析检测，所用色谱柱为HP-PLOT/Q，色谱柱柱温为35℃～200℃，扫描模式质量范围为30amu～500amu；根据气质联用仪分析测定中SCAN模式全扫描的谱图结果，将所述谱图中的每个峰的质谱图和标准谱图库进行比对，确认每个峰对应的物质。

2.根据权利要求1所述的一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法，其特征在于：全氟烷烃中的杂质结构式为C_nH_xF_yCl_z，x+y+z＝2n+2或x+y+z＝2n，n、x、y和z均≥0且为整数。

3.根据权利要求1或2所述的一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法，其特征在于：吸附剂为粒状或粉状。

4.根据权利要求1或2所述的一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法，其特征在于：将吸附剂加入吸附柱(8)中进行样品预处理。

5.根据权利要求3所述的一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法，其特征在于：将吸附剂加入吸附柱(8)中进行样品预处理。

6.根据权利要求1或2所述的一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法，其特征在于：气质联用分析中的气相色谱仪为Agilent 7890B气相色谱仪，质谱仪为Agilent 7000C，色谱柱为HP-PLOT/Q，尺寸为30m×0.32mm×20μm，载气为氦气，恒流1.3mL/min；气相色谱仪和质谱仪之间传输管线的温度为250℃，离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃，气质联用仪采用的色谱柱柱温范围35℃～200℃，延迟0.1min，扫描模式质量范围为30amu～500amu。

7.根据权利要求3所述的一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法，其特征在于：气质联用分析中的气相色谱仪为Agilent 7890B气相色谱仪，质谱仪为Agilent 7000C，色谱柱为HP-PLOT/Q，尺寸为30m×0.32mm×20μm，载气为氦气，恒流1.3mL/min；气相色谱仪和质谱仪之间传输管线的温度为250℃，离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃，气质联用仪采用的色谱柱柱温范围35℃～200℃，延迟0.1min，扫描模式质量范围为30amu～500amu。

8.根据权利要求4所述的一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法，其特征在于：气质联用分析中的气相色谱仪为Agilent 7890B气相色谱仪，质谱仪为Agilent 7000C，色谱柱为HP-PLOT/Q，尺寸为30m×0.32mm×20μm，载气为氦气，恒流1.3mL/min；气相色谱仪和质谱仪之间传输管线的温度为250℃，离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃，气质联用仪采用的色谱柱柱温范围35℃～200℃，延迟0.1min，扫描模式质量范围为30amu～500amu。

9.根据权利要求5所述的一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法，其特征在于：气质联用分析中的气相色谱仪为Agilent 7890B气相色谱仪，质谱仪为Agilent 7000C，色谱柱为HP-PLOT/Q，尺寸为30m×0.32mm×20μm，载气为氦气，恒流1.3mL/min；气相色谱仪和质谱仪之间传输管线的温度为250℃，离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃，气质联用仪采用的色谱柱柱温范围35℃～200℃，延迟0.1min，扫描模式质量范围为30amu～500amu。