[发明专利]一种口鼻清喷雾剂的检测方法

权利要求书

1.口鼻清喷雾剂的检测方法，由性状、鉴别、检查、含量测定组成，其特征在于：所述鉴别是以绿原酸对照品作对照、以二乙酸丁酯：甲酸：水＝5-9：2-3：2-3的上层溶液为展开剂对口鼻清喷雾剂所含抗炎成份绿原酸进行薄层鉴别，以甘草对照药材作对照、以乙酸乙酯:冰醋酸:甲醇：水＝10-20:0.5-1.5:0.5-1.5:1-3为展开剂对甘草进行薄层鉴别，以山银花对照药材作对照、以甲醇:三氯甲烷:正丁醇：甲酸＝2-6:2-4:0.5-1.5:0.5-1.5为展开剂对山银花进行薄层鉴别，以龙脑对照品作对照、以聚乙二醇20000即PEG-20M为固定相对艾片进行气相色谱鉴别；含量测定是照中国药典2010年版一部高效液相色谱法，以甲醇：0.4％磷酸＝50∶50为流动相，对西南黄芩中的黄芩苷进行测定；山银花的鉴别方法如下：

取口鼻清喷雾剂10ml，用乙酸乙酯振摇提取2-3次，每次15ml，弃去乙酸乙酯液，水液用水饱和正丁醇振摇提取2-3次，每次15ml，合并正丁醇液，用氨试液30ml洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取山银花对照药材1g，加水50ml回流30-40min，放冷、离心处理3-8min，分取上清液，自“用乙酸乙酯振摇提取2-3次”起同法制成对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点样于同一硅胶G薄层板上，以甲醇：三氯甲烷：正丁醇：甲酸＝2-6:2-4:0.5-1.5:0.5-1.5为展开剂，将点样后的薄层板放在双槽展开箱一侧，把展开剂加入另一侧，密闭，展开前将薄层板与展开箱同时预平衡30-40分钟后，展开，取出，晾干；喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

甘草的鉴别方法如下：

取口鼻清喷雾剂20ml，用乙酸乙酯提取2-4次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，加40-60％乙醇2ml溶解后过氧化铝6g、柱子内径15mm的中性氧化铝柱，用40-60％乙醇溶液30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，加水20ml加热回流提取25-35分钟，用乙酸乙酯提取2-4次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：冰醋酸：甲醇：水＝10-20:0.5-1.5:0.5-1.5:1-3的上层液为展开剂，展开，取出，晾干；喷以2,4-二硝基苯肼乙醇溶液，晾干，日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

艾片的鉴别方法如下：

色谱条件：

a、固定相为聚乙二醇PEG-20M毛细管柱；

b、柱温为程序升温，初始温度为55-65℃，维持2-3分钟，以8℃/min速率升温至170℃，维持5-10分钟；

c、进样方式为分流，分流比为50:1；

对照品溶液的制备：取龙脑对照品，加环己烷制成1ml含0.5mg的对照品溶液；供试品溶液的制备：取口鼻清喷雾剂5ml，用环己烷20ml振摇提取，静置，分取环己烷溶液作为供试品溶液；

测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，供试品色谱中，应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。

2.根据权利要求1所述的口鼻清喷雾剂的检测方法，其特征在于：甘草的鉴别方法如下：

取口鼻清喷雾剂20ml，用乙酸乙酯提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，加50％乙醇2ml溶解后过氧化铝6g、柱子内径15mm的中性氧化铝柱，用50％乙醇溶液30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，加水20ml加热回流提取30分钟，用乙酸乙酯提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：冰醋酸：甲醇：水＝15:1:1:2的上层液为展开剂，展开，取出，晾干；喷以2,4-二硝基苯肼乙醇溶液，晾干，日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。