[发明专利]一种口鼻清喷雾剂的检测方法

说明书

本发明公开了口鼻清喷雾剂的检测方法，该检测方法由性状、鉴别、检查、含量测定组成。其中鉴别是对甘草、山银花等进行薄层鉴别，对艾片进行气相色谱鉴别；含量测定是照高效液相色谱法对西南黄芩中的黄芩苷进行测定。与现有技术相比，本发明建立了口鼻清喷雾剂的检测方法，所采用的方法科学合理，准确度高，重现性好，能全面有效地控制口鼻清喷雾剂的质量，能更好地确保该制剂的临床疗效及安全性。

技术领域

本发明涉及口鼻清喷雾剂的检测方法，尤其是一种利用薄层色谱法鉴别甘草、山银花以及利用气相色谱法鉴别艾片的方法。

背景技术

口鼻清喷雾剂收载于国家中成药地方标准上升国家标准部分内科肺系一分册，标准号为WS-10856(ZD-0856)-2002-2012Z，是一种治疗外感风热、鼻塞流涕、咽喉肿痛的中成药，由山银花200g、鹅不食草200g、西南黄芩100g、野菊花100g连翘100g、薄荷10g、艾片2g、甘草50g制成。现有质量标准中，在对甘草进行薄层鉴别时，所得斑点分离度差、荧光斑点之间存在互相干扰现象；对艾片进行薄层鉴别也存在专属性差的缺点，且阴性样品在龙脑对照品的相应位置检出相同颜色的斑点；另外原标准中缺乏对山银花的鉴定项目。因此导致对该药品的质量控制不够全面和准确，从而造成隐患。

风寒感冒颗粒质量标准的研究(中成药，2006.11.28)公开了甘草的鉴别方法，利用甘草对照药材作为对照、醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)作为展开剂对甘草进行薄层鉴别；中国药典2010年版一部公开了艾片的鉴别方法，是用龙脑对照品作为对照、石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(4:1)作为展开剂对艾片进行薄层鉴别，以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相对艾片进行含量测定；项凌飞等在毛细管气相色谱法对百树真油中多种成分的含量测定(药物分析杂志，2009，29(7))一文中，公开了采用PEG-20M为固定相对百树真油中桉油精、薄荷脑、龙脑等进行含量测定；胡玉良等在金菊五花茶颗粒的质量标准研究(今日药学，2008年17卷第1期)一文中，公开了山银花对照药材作为对照、正丁醇-三乙胺-甲醇-水(10:5:3:5)作为展开剂对山银花进行薄层鉴别；杨白玉等在复方金银花颗粒质量标准的研究(人参研究，2013年第4期)一文中，公开了灰毡毛忍冬皂苷乙对照品作为对照、三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)作为展开剂对山银花进行检查。以上文献虽然报道了甘草、艾片和山银花的鉴别方法，但是这些药材作为药物组成的一部分，还需要考虑不同药品中不同药材的相互干扰，因此对口鼻腔喷雾剂的鉴别或含量测定按照上述方法进行操作，出现或阴性干扰，或分离较差，或专属性不强等现象，因此对口鼻腔喷雾剂的检测不能满足要求。

发明内容

为了克服现有检测技术的不足，本发明的目的在于提供一种口鼻清喷雾剂的检测方法，包括性状、鉴别、检测和含量测定；该方法能全面有效的控制口鼻清喷雾剂的质量，从而确保该药品用药安全性。

为了实现上述的发明目的，本发明提供以下技术方案：

口鼻清喷雾剂的检测方法，由性状、鉴别、检查、含量测定组成，其特征在于：所述鉴别是以绿原酸对照品作对照、以二乙酸丁酯：甲酸：水＝5-9：2-3：2-3的上层溶液为展开剂对该处方所含抗炎成份绿原酸进行薄层鉴别，以甘草对照药材作对照、以乙酸乙酯:冰醋酸:甲醇：水＝10-20:0.5-1.5:0.5-1.5:1-3为展开剂对甘草进行薄层鉴别，以山银花对照药材作对照、以甲醇:三氯甲烷:正丁醇：甲酸＝2-6:2-4:0.5-1.5:0.5-1.5为展开剂对山银花进行薄层鉴别，以龙脑对照品作对照、以聚乙二醇20000即PEG-20M为固定相对艾片进行气相色谱鉴别；含量测定是照中国药典高效液相色谱法，以甲醇：0.4％磷酸＝50∶50为流动相，对西南黄芩中的黄芩苷进行测定。

上述口鼻清喷雾剂的检测方法，其中鉴别是这样的：

甘草的鉴别：