[发明专利]一种脂肪酰基氨基酸三乙醇胺盐的制备方法在审
申请号: | 201510907035.8 | 申请日: | 2015-12-09 |
公开(公告)号: | CN105330562A | 公开(公告)日: | 2016-02-17 |
发明(设计)人: | 徐三善;刘雅婷;陈晓军;张未星 | 申请(专利权)人: | 九江天赐高新材料有限公司 |
主分类号: | C07C233/47 | 分类号: | C07C233/47;C07C231/12;C07C215/12;C07C213/00 |
代理公司: | 南昌青远专利代理事务所(普通合伙) 36123 | 代理人: | 刘爱芳 |
地址: | 332500 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脂肪 氨基酸 三乙醇胺 制备 方法 | ||
1.一种脂肪酰基氨基酸三乙醇胺盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将氨基酸溶解在质量比为1:(1~3)的乙醇、水混合溶剂中,控制温度至15~25℃,在搅拌条件下,同时滴加脂肪酰氯和质量浓度为30%的氢氧化钠水溶液,滴加时间为0.5~1小时,氢氧化钠水溶液的滴加速度及用量以使反应体系pH值维持在8.0~12.0为准,滴加完毕后,保持15~25℃并继续搅拌0.5~2.0h;所述脂肪酰氯和氨基酸的摩尔比为1:(1.0~1.5);
(2)用质量浓度为30%的盐酸将所得反应液pH值调节至0.5~3.0,并升高温度至50~80℃,静置分层后,进行分液;
(3)取分液所得油相,用三乙醇胺中和至pH7.0~12.0,进行干燥后,即得脂肪酰基氨基酸三乙醇胺盐。
2.根据权利要求1所述脂肪酰基氨基酸三乙醇胺盐的制备方法,其特征在于:所述氨基酸为甘氨酸、谷氨酸、丙氨酸、缬氨酸、丝氨酸或肌氨酸。
3.根据权利要求1所述脂肪酰基氨基酸三乙醇胺盐的制备方法,其特征在于:所述脂肪酰氯为辛酰氯、癸酰氯、月桂酰氯、肉豆蔻酰氯、棕榈酰氯、硬脂酰氯中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述脂肪酰基氨基酸三乙醇胺盐的制备方法,其特征在于:所述混合溶剂中,乙醇与水的质量比为1:(1.7~2.3)。
5.根据权利要求4所述脂肪酰基氨基酸三乙醇胺盐的制备方法,其特征在于:所述混合溶剂中,乙醇与水的质量比为1:2。
6.根据权利要求1所述脂肪酰基氨基酸三乙醇胺盐的制备方法,其特征在于:所述脂肪酰氯和氨基酸的摩尔比为1:(1.1~1.4)。
7.根据权利要求6所述脂肪酰基氨基酸三乙醇胺盐的制备方法,其特征在于:所述脂肪酰氯和氨基酸的摩尔比为1:1.2。
8.根据权利要求1所述脂肪酰基氨基酸三乙醇胺盐的制备方法,其特征在于:步骤(1)缩合反应温度为17~23℃,步骤(2)将温度提高至60~70℃。
9.根据权利要求1所述脂肪酰基氨基酸三乙醇胺盐的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述pH值保持在9.0~11.0,步骤(2)所述pH值调节至1.0~2.5,步骤(3)所述pH值中和至8.0~10.0。
10.根据权利要求1所述脂肪酰基氨基酸三乙醇胺盐的制备方法,其特征在于:步骤(1)滴加完毕后,再继续搅拌时间为1.0~1.5h。
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