[发明专利]一种硫酸依替米星柱分离过程的近红外光谱在线检测方法

说明书

本发明公布了一种硫酸依替米星柱分离过程的近红外光谱在线检测方法，包括以下步骤：(1)采集不同批次硫酸依替米星柱分离过程中洗脱液样品；(2)采用液相色谱法或离子色谱法测定洗脱液样品中的硫酸依替米星、C1a组份等；(3)洗脱液样品近红外光谱数据采集；(4)关键指标快速分析模型的建立；(5)未知洗脱液样品中硫酸依替米星、C1a组份和液相总峰面积的快速测定。本发明将近红外光谱技术应用于硫酸依替米星柱分离过程，与传统的液相和气相色谱法相比，所建立的分析方法快速、有效，能用于硫酸依替米星柱分离过程中硫酸依替米星、C1a组份和总物质量的快速测定，适用于硫酸依替米星的生产过程中实时分析和在线监测。

技术领域

本发明属于近红外检测领域，具体涉及一种硫酸依替米星柱分离过程的近红外光谱在线检测方法。

背景技术

硫酸依替米星，是最新一代氨基糖苷类抗生素，也是建国以来唯一拥有自主知识产权的抗生素类国家一类新药。该产品是治疗革兰氏阴性菌感染和耐药性病原菌感染的重要药物。临床表明：硫酸依替米星对细菌感染疾病疗效好，不良反应发生率低，是近年来开发的氨基糖苷类抗生素中安全有效的优良新品种，在防治感染性疾病上发挥了重要作用

近红外(NIR)光谱技术作为一种快速无损的绿色分析技术，具有快速分析、样品处理简单、无需消耗试剂等特点。近年来，近红外光谱技术已经越来越多的被应用于中药研究，包括药材产地鉴别、有效组分含量测定和制药过程的在线检测和监控。近红外光谱技术的引入为解决复杂中药体系蒸馏过程的质量快速评价及在线检测提供了可能。

在药品质量控制及生产应用领域，将近红外光谱技术应用于原药材、化药分离、成品以及蒸馏、浓缩、醇沉、层析等过程中关键指标的检测已有相关专利文献，如专利(专利申请号：200510130631.6，200810050095.2，201010125515.6，200910228468.5，201010577454.7)等，然而，将近红外光谱技术用于硫酸依替米星柱分离过程中关键指标的测定仍未见相关报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硫酸依替米星柱分离过程的近红外光谱在线检测方法。

本发明采用近红外光谱技术能够快速测定硫酸依替米星柱分离过程中洗脱液样品中硫酸依替米星含量、C1a含量和总物质含量，实现柱分离过程质量的快速评价。该方法准确，快速，稳定，操作简单，适应工业化生产。

本发明提供一种硫酸依替米星柱分离过程的近红外光谱在线检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)洗脱液样品收集

收集硫酸依替米星柱分离过程中的洗脱液样品；

(2)近红外光谱数据采集

采用透射法采集洗脱液样品的近红外光谱，得到光谱图；

(2)含量测定

通过标准近红外光谱图和步骤(2)所得光谱图，通过公式计算洗脱液样品中硫酸依替米星含量、C1a含量和总物质含量；

其中近红外光谱条件为：扫描次数为32，分辨率为8cm^-1，光纤透射式探头光程2mm，以空气为参比，扫描光谱范围为4000～10000cm^-1。

本发明进一步提供一种硫酸依替米星柱分离过程的近红外光谱在线检测的建立方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)液相色谱法对多个批次的硫酸依替米星柱分离过程中洗脱液样品各自的硫酸依替米星含量、C1a含量和总物质含量进行测定；

(2)离子色谱法对多个批次的硫酸依替米星柱分离过程中洗脱液样品各自的硫酸依替米星含量、C1a含量和总物质含量进行测定；