[发明专利]镁金属表面微-纳米复合多级孔材料的模板-3D刻蚀制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种对镁金属表面制备微-纳米级复合多级孔的方法。

背景技术

镁金属具有资源丰富，无毒性，易降解，价格便宜等诸多天然优势，在航空航天，化 工、军工等领域有着广泛的应用。对在特殊工作环境下的镁合金进行表面改性以达到满足 特殊的服役功能或增加其使用寿命是一种常规方式。镁金属表面制备微-纳米级复合多级 孔，可用于医用植入镁金属器件(支架、骨螺钉、骨板)的载药微坑、可用于机械润滑领 域的润滑油贮存器，可用于仿荷叶超疏水表面的微结构表面。

目前常采用激光加工方法在金属表面制造阵列多孔结构，飞秒激光造孔方式对于试样 本身尺寸形状等有一定的要求，并且价格高昂，生产率低，不适合大批量生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种镁金属表面微-纳米复合多级孔材料的模板-3D刻蚀制备方 法，以解决现有的飞秒激光造孔方式对于试样本身尺寸形状等有一定的要求，并且价格高 昂，生产率低，不适合大批量生产的问题。

本发明通过以下步骤进行：一、将镁金属材料以240#、600#和1200#金相砂纸分别 逐级打磨，然后在室温下依次用丙酮和无水乙醇各超声清洗5～20min，之后采用去离子 水清洗，烘干，得到预处理的镁金属材料；二、对步骤一处理后的镁金属材料作为阳极， 使用不锈钢板作为阴极，在电解液中温度为20～50℃，工作频率为400～1200Hz，占空比 为4～20％的条件下，微弧氧化处理2～10min，从而采用微弧放电方式在镁金属与微弧氧 化涂层界面处构建深入镁基体的过度生长微-纳米氧化物微“凸”体模板；三、使用铬酸溶 液于超声辅助下去除微弧氧化涂层并进一步刻蚀深入镁基体的氧化物微“凸”体模板，复制 出“凸”体的坑位置形成微-纳米孔；其中，铬酸溶液的浓度为100～300g/L，在室温下超 声辅助处理时间为30～60min；四、使用去离子水超声清洗5～20min,60～80℃下烘干 10～20min得到镁金属表面微-纳米复合多级孔材料。

本发明所构建的微-纳米多级孔结构采用液态等离子体微弧放电方法，工艺简单，易 操作，可实现批量生产。通过控制微放电的具体实施工艺包括电参数以及电解液类型，可 以实现对微纳米多级孔的尺寸调控，包括对于孔径，孔深的调控，从而可以得到不同需求 的多级孔类型。通过二次微弧放电在界面处形成微“凸”体与铬酸刻蚀去除微“凸”体，可进 一步对孔径尺寸进行控制，并可在镁金属表面形成更为丰富的多级孔结构。本发明对于试 样的尺寸无要求，可以实现在各类形状表面实现多级孔结构的制备。采用铬酸腐蚀氧化物 层，对镁基体无损伤，清洗方便，腐蚀之后铬酸无残留。本发明镁金属表面多级孔结构应 用范围广，可用于医用植入镁金属器件(支架、骨螺钉、骨板)的载药微坑、可用于机械 润滑领域的润滑油贮存器，可用于仿荷叶超疏水表面的微结构表面。

附图说明

图1是具体实施方式一制备的镁金属与微弧放电氧化物层界面处形成氧化物微“凸” 体模板截面扫描照片。图中，附图标记1指示树脂；2指示涂层；3指示基体；4指示界 面氧化物微“凸”结构。图2是具体实施方式一制备的镁金属与微弧放电氧化物层界面处 形成氧化物微“凸”体模板示意图。图中，附图标记5指示界面处氧化物微“凸”体；6指 示微弧放电氧化层；7指示镁金属基体；8指示一级孔结构；9指示二级孔结构；图3是 具体实施方式一制备的镁金属表面一级孔二级孔的扫描电子显微照片。图3中10指示一 级孔；11指示二级孔。

具体实施方式