[发明专利]低污染低成本的碳酸亚乙烯酯的合成方法在审
申请号: | 201510907724.9 | 申请日: | 2015-12-09 |
公开(公告)号: | CN105384718A | 公开(公告)日: | 2016-03-09 |
发明(设计)人: | 刘陈海;徐三善;陈晓军;张未星;史利涛 | 申请(专利权)人: | 九江天赐高新材料有限公司 |
主分类号: | C07D317/40 | 分类号: | C07D317/40 |
代理公司: | 南昌青远专利代理事务所(普通合伙) 36123 | 代理人: | 刘爱芳 |
地址: | 332500 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 污染 低成本 碳酸 乙烯 合成 方法 | ||
1.一种低污染低成本的碳酸亚乙烯酯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,制备碳酸乙烯酯氯化的氯化液;
步骤二,将步骤一得到的碳酸乙烯酯氯化的氯化液、一定量的三乙胺或/和碳酸二甲酯、以及BHT在一定温度下反应一段时间;
步骤三,将步骤二得到的反应液在一定真空度下进行减压精馏,收集40-42℃馏分。
2.根据权利要求1所述的低污染低成本的碳酸亚乙烯酯的合成方法,其特征在于,所述步骤一具体包括:
(a),将一定量碳酸乙烯酯置于三口烧瓶中;
(b),向三口烧瓶中通氮气一端时间后,打开灯源,开始通氯气;
(c),在一定温度下保温反应一段时间。
3.根据权利要求2所述的低污染低成本的碳酸亚乙烯酯的合成方法,其特征在于,所述步骤(a)中,氯化反应温度为40~100℃;所述步骤(b)中,通氮气的时间为12-16min;所述步骤(c)中,保温反应的时间为3~6h。
4.根据权利要求3所述的低污染低成本的碳酸亚乙烯酯的合成方法,其特征在于,所述步骤(a)中,氯化反应温度为45~80℃;所述步骤(b)中,通氮气的时间为15min;所述步骤(c)中,保温反应的时间为2~5h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的低污染低成本的碳酸亚乙烯酯的合成方法,其特征在于,所述步骤一制备的碳酸乙烯酯氯化的氯化液中,二氯代碳酸乙烯酯的含量应≤8%,氯代碳酸乙烯酯的含量≥70%。
6.根据权利要求1所述的低污染低成本的碳酸亚乙烯酯的合成方法,其特征在于,在所述步骤二中,反应温度为35-80℃,保温反应的时间为2~6h。
7.根据权利要求6所述的低污染低成本的碳酸亚乙烯酯的合成方法,其特征在于,在所述步骤二中,反应温度为45-70℃,保温反应的时间为4~5h。
8.根据权利要求1所述的低污染低成本的碳酸亚乙烯酯的合成方法,其特征在于,在所述步骤二中,碳酸二甲酯与三乙胺的重量比为1∶(1~2)。
9.根据权利要求5所述的低污染低成本的碳酸亚乙烯酯的合成方法,其特征在于,在所述步骤二中,所述三乙胺用量与氯代碳酸乙烯酯的摩尔比为1∶(1~3),所述BHT的用量为碳酸乙烯酯氯化的氯化液重量的0.003-0.01倍。
10.根据权利要求1所述的低污染低成本的碳酸亚乙烯酯的合成方法,其特征在于,在所述步骤三中,减压精馏的真空度为2-3mm汞柱。
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