[发明专利]低污染低成本的碳酸亚乙烯酯的合成方法在审
申请号: | 201510907724.9 | 申请日: | 2015-12-09 |
公开(公告)号: | CN105384718A | 公开(公告)日: | 2016-03-09 |
发明(设计)人: | 刘陈海;徐三善;陈晓军;张未星;史利涛 | 申请(专利权)人: | 九江天赐高新材料有限公司 |
主分类号: | C07D317/40 | 分类号: | C07D317/40 |
代理公司: | 南昌青远专利代理事务所(普通合伙) 36123 | 代理人: | 刘爱芳 |
地址: | 332500 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 污染 低成本 碳酸 乙烯 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及锂离电池制造领域,尤其涉及一种低污染低成本的碳酸亚乙烯酯的合成方法。
背景技术
目前,随着人们对环境保护的认识越来越深刻,以及国家对环保型产品的支持力度逐步增大,迅速的推动了锂离子电池在电动自行车、电动汽车等领域的广泛应用。但是,锂离子电池的安全性能问题是阻碍大容量锂离子动力电池发展的主要问题,特别是锂离子电池在过充、短路、过放或者热冲击时常会导致电池着火、爆炸等安全隐患。因此解决电池的安全性问题是开发和应用大容量锂离子电池的关键所在。而提高锂离子电池安全性能的途径主要有两种简单方法:一是对正负极材料进行优化;另一种则是对锂电池的电解液体系进行优化,既优化电解液添加剂。
碳酸亚乙烯酯(VC)是一种锂电池的电解液的一种重要添加剂,对锂电池的安全起到了至关重要的作用。现有技术中,合成碳酸亚乙烯酯的方法区别不大,都是采用精馏后得到的高纯度氯代碳酸乙烯酯作为反应原料,一种方法是在非质子性溶剂和三乙胺或氢氧化钠等碱性物质及稳定剂存在条件下,在一定温度下反应一定时间来合成碳酸亚乙烯酯;另一种是不使用溶剂,直接加三乙胺或氢氧化钠等碱性物质和稳定剂进行消去反应来合成碳酸亚乙烯酯。上述方法在生产过程中会产生的大量二氯代碳酸乙烯酯,会增加环保压力,增加成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反应时间短、生产效率高,而且使用的催化剂成本低廉的低污染低成本的碳酸亚乙烯酯的合成方法。
为实现上述目的,本发明提供一种低污染低成本的碳酸亚乙烯酯的合成方法,包括以下步骤:
步骤一,制备碳酸乙烯酯氯化的氯化液;
步骤二,将步骤一得到的碳酸乙烯酯氯化的氯化液、一定量的三乙胺或/和碳酸二甲酯、以及BHT在一定温度下反应一段时间;
步骤三,将步骤二得到的反应液在一定真空度下进行减压精馏,收集40-42℃馏分。
优选的,所述步骤一具体包括:
(a),将一定量碳酸乙烯酯置于三口烧瓶中;
(b),向三口烧瓶中通氮气一端时间后,打开灯源,开始通氯气;
(c),在一定温度下保温反应一段时间。
优选的,所述步骤(a)中,氯化反应温度为40~100℃;所述步骤(b)中,通氮气的时间为12-16min;所述步骤(c)中,保温反应的时间为3~6h。
优选的,所述步骤(a)中,氯化反应温度为45~80℃;所述步骤(b)中,通氮气的时间为15min;所述步骤(c)中,保温反应的时间为2~5h。
优选的,所述步骤一制备的碳酸乙烯酯氯化的氯化液中,二氯代碳酸乙烯酯的含量应≤8%,氯代碳酸乙烯酯的含量≥70%。
优选的,在所述步骤二中,反应温度为35-80℃,保温反应的时间为2~6h。
优选的,在所述步骤二中,反应温度为45-70℃,保温反应的时间为4~5h。
优选的,在所述步骤二中,碳酸二甲酯与三乙胺的重量比为1∶(1~2)。
优选的,在所述步骤二中,所述三乙胺用量与氯代碳酸乙烯酯的摩尔比为1∶(1~3)所述BHT的用量为碳酸乙烯酯氯化的氯化液重量的0.003-0.01倍。
优选的,在所述步骤三中,减压精馏的真空度为2-3mm汞柱。
本发明的有益效果是:本发明提供的低污染低成本的碳酸亚乙烯酯的合成方法,直接采碳酸乙烯酯氯化液做消去反应原料来合成目标产物碳酸亚乙烯酯,无需精馏操作,简化了操作步骤,工艺简单,操作便捷,对生产设备要求低;而且,所用的原料来源广泛,成本低廉,能够有效降低原料成本;此外,由于反应条件温和,生产过程中的能耗较低;尤为重要的是,反应过程中除了三乙胺盐酸盐固体外不会产生其它难以分离的杂质,因此该合成方法十分环保。
附图说明
图1为本发明提供的低污染低成本的碳酸亚乙烯酯的合成方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明,下面结合附图对本发明作进一步地描述。
参阅图1,本发明提供的低污染低成本的碳酸亚乙烯酯的合成方法,包括以下步骤:包括以下步骤:
步骤一,制备碳酸乙烯酯氯化的氯化液;
(a),将一定量碳酸乙烯酯置于三口烧瓶中;
(b),向三口烧瓶中通氮气一端时间后,打开灯源,开始通氯气;
(c),在一定温度下保温反应一段时间;
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