[发明专利]水浴消解-原子荧光法测定土壤中汞的方法在审

专利信息
申请号: 201510908664.2 申请日: 2015-12-10
公开(公告)号: CN105424462A 公开(公告)日: 2016-03-23
发明(设计)人: 刘欢欢;周杰;张雷 申请(专利权)人: 苏州国环环境检测有限公司
主分类号: G01N1/44 分类号: G01N1/44;G01N21/64
代理公司: 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 代理人: 董建林
地址: 215129 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 水浴 消解 原子 荧光 测定 土壤 方法
【权利要求书】:

1.水浴消解-原子荧光法测定土壤中汞的方法,其特征在于,包括:

S01,供试品溶液的制备:准确称取风干后的土壤样品适量于具塞比色管中,加入少量水润湿土壤样品,加入相当于土壤样品22~25倍量的稀释王水,加塞后摇匀,于沸水浴中消解80~100min,其间每隔20分钟摇动一次;消解完毕后取出冷却,加入3~5ml盐酸,用超纯水定容至刻度,摇匀后静置,取上清液待测;同时做样品空白处理;

S02,标准品溶液的制备:配制浓度为0.80、1.60、2.40、3.20、4.00μg/L的汞标准系列溶液,定容溶液为5%盐酸溶液,同时作标准空白处理;即配即用;

S03,标准曲线的绘制:将汞标准系列溶液和标准空白分别倒入清洁的比色管中,依次置入原子荧光光谱仪的自动进样器,用检测结果绘制标准曲线;

S04,供试品检测:分别取供试品溶液的上清液和样品空白适量于清洁的比色管中,置入原子荧光光谱仪的自动进样器,检测汞含量。

2.根据权利要求1所述的水浴消解-原子荧光法测定土壤中汞的方法,其特征在于:所述稀释王水的稀释比例为王水:超纯水=2~3:1。

3.根据权利要求1所述的水浴消解-原子荧光法测定土壤中汞的方法,其特征在于:所述原子荧光光谱仪内设置有还原液滴加混合装置。

4.根据权利要求3所述的水浴消解-原子荧光法测定土壤中汞的方法,其特征在于:所述还原液滴加混合装置内的反应液包括氯化亚锡溶液或硼氢化钾溶液。

5.根据权利要求4所述的水浴消解-原子荧光法测定土壤中汞的方法,其特征在于:所述氯化亚锡溶液和硼氢化钾溶液的浓度均为10~12g/L。

6.根据权利要求5所述的水浴消解-原子荧光法测定土壤中汞的方法,其特征在于:所述原子荧光光谱仪的载气包括氩气,所述原子荧光光谱仪的空心阴极灯光源的灯电流为35~40mA,负高压为275~280V。

7.根据权利要求1所述的水浴消解-原子荧光法测定土壤中汞的方法,其特征在于:所述土壤样品的目数为120~200目。

8.根据权利要求1所述的水浴消解-原子荧光法测定土壤中汞的方法,其特征在于:所述土壤样品还包括前处理步骤,采用网格布置法取样,至少取16个点,在每个点的剖面上对表层土、底层土分别取样。

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