[发明专利]水浴消解-原子荧光法测定土壤中汞的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水浴消解-原子荧光法测定土壤中汞的方法，属于环境监测方法技术领域。

背景技术

汞及其化合物属于剧毒物质，可通过呼吸道、皮肤或消化道等不同途径侵入人体。进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，经食物链进入人体而引起全身中毒。

在土壤分析中常用比色法、原子吸收法、原子荧光法测定汞含量。前两种方法测定结果较稳定，缺点是操作繁琐，分析时间长，灵敏度偏低，含量低的样品无法得到定量结果，不能满足环境的评价标准要求。目前，消解土壤样品的前处理方法较多，主要有微波消解、电热板湿法消解、高压釜消解等。但是上述消解方法均不能快速处理大批量的土壤样品。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种操作简便，灵敏度高，检测时间短，可大批量快速检测土壤样品的水浴消解-原子荧光法测定土壤中汞的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

水浴消解-原子荧光法测定土壤中汞的方法，其特征在于，包括：

S01，供试品溶液的制备：准确称取风干后的土壤样品适量于具塞比色管中，加入少量水润湿土壤样品，加入相当于土壤样品22～25倍量的稀释王水，加塞后摇匀，于沸水浴中消解80～100min，其间每隔20分钟摇动一次；消解完毕后取出冷却，加入3～5ml盐酸，用超纯水定容至刻度，摇匀后静置，取上清液待测；同时做样品空白处理；

S02，标准品溶液的制备：配制浓度为0.80、1.60、2.40、3.20、4.00μg/L的汞标准系列溶液，定容溶液为5％盐酸溶液，同时作标准空白处理；即配即用；

S03，标准曲线的绘制：将汞标准系列溶液和标准空白分别倒入清洁的比色管中，依次置入原子荧光光谱仪的自动进样器，用检测结果绘制标准曲线；

S04，供试品检测：分别取供试品溶液的上清液和样品空白适量于清洁的比色管中，置入原子荧光光谱仪的自动进样器，检测汞含量。

所述稀释王水的稀释比例为王水：超纯水＝2～3:1。

所述原子荧光光谱仪内设置有还原液滴加混合装置。

所述还原液滴加混合装置内的反应液包括氯化亚锡溶液或硼氢化钾溶液。

所述氯化亚锡溶液和硼氢化钾溶液的浓度均为10～12g/L。

所述原子荧光光谱仪的载气包括氩气，所述原子荧光光谱仪的空心阴极灯光源的灯电流为35～40mA，负高压为275～280V。

所述土壤样品的目数为120～200目。

所述土壤样品还包括前处理步骤，采用网格布置法取样，至少取16个点，在每个点的剖面上对表层土、底层土分别取样。

本发明提供的一种水浴消解-原子荧光法测定土壤中汞的方法，水浴消解可对大批量土壤样品进行消解；稀释王水的设置，使本发明消解速度快；原子荧光法的设置，使本发明灵敏度高，操作简便，检测结果准确。

具体实施方式

下面对本发明作更进一步的说明。

实施例1：

仪器：氢化物原子荧光光度计：AFS-830型，北京吉天仪器有限公司；汞空心阴极灯：北京有色金属研究总院；断续流动自动进样系统；可调恒温电热水浴锅(最大可调温度100℃)；所有玻璃器具每次使用前于20％盐酸溶液中浸泡24h以上，自来水冲净后，蒸馏水及二次蒸馏水清洗。

试剂：实验所用试剂均为分析纯或优级纯，所用水为Millipore超纯水。

汞标准储备液：1000μg/ml，国家有色金属及电子材料分析测试中心，GSB04-1729-2004，13527-2，有效期：2013.5-2015.5。

汞标准使用液：取10ml，1000μg/ml汞标准储备液逐级稀释至100μg/L，供配汞制标准系列溶液使用。

土壤标准物质：GSBZ50012-88(ESS-2)购自中国环境监测总站和GBW07453(GSS-24)，购自国家标准物质研究中心(北京)。

1#样品和2#样品：分别采自农田土壤和工厂附近土壤。

硝酸：UP级，苏州晶瑞化学有限公司。盐酸：UP级，苏州晶瑞化学有限公司。

汞标准系列溶液：取5只100ml的容量瓶，分别加入0.80、1.60、2.40、3.20、4.00ml的汞标准使用液，用5％盐酸定容至刻度，摇匀，配制成浓度为0.80、1.60、2.40、3.20、4.00μg/L的汞标准系列溶液，同时作标准空白处理。即配即用。