[发明专利]橡胶中防老剂的快速定量分析方法

权利要求书

1.一种橡胶中防老剂的快速定量分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、样品制备：将橡胶制成0～2mm3的橡胶颗粒，称取1重量份橡胶颗粒，加入溶剂A超声波萃取，所得萃取液中加入内标物质，浓缩待用；

步骤2、标准系列溶液制备：取3～8份不同质量的防老剂标准物质分别置于独立的容器中，加入内标物质及溶剂A混匀后，制备出3～8份标准溶液；

步骤3、定量分析：使用气相色谱测试防老剂标准系列溶液的色谱图，绘制出标准曲线；使用气相色谱测试样品的色谱图，通过与标准曲线对比，定量测定胶料中防老剂的含量；

气相色谱测试条件：使用FID检测器，检测器温度250～350℃，氢气流量20～50mL/min，空气流量200～500mL/min，尾吹气20～50mL/min，载气流速1.0～2.0mL/min，进样口温度：200～350℃；

柱温的控制程序为：初温30～60℃，5～20℃/min升至260～360℃，保持5～30min；

其中色谱柱填料为非取代或部分取代的二甲基聚硅氧烷，或非取代或部分取代的二甲基亚芳基硅氧烷共聚物；

其中所述部分取代的二甲基聚硅氧烷，取代基为摩尔比例的5～50％的二苯基、5～50％的苯基、5～20％的氰丙基苯、5～20％二丙基苯中的一种；所述部分取代的二甲基亚芳基硅氧烷共聚物为5～50％-二苯基50～95％-二甲基亚芳基硅氧烷共聚物；

其中，步骤1、步骤2中所述的溶剂A相同，选自酮、卤代烃中的一种或两种；

其中，超声频率为单一频率或者多种频率组合，超声方式为连续或者间断性超声，超声时间30～60min，超声温度50℃。

2.如权利要求1所述的一种橡胶中防老剂的快速定量分析方法，其特征在于，所述的橡胶为硫化或未硫化橡胶，选自天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶、丁基橡胶、氯化丁基橡胶、溴化丁基橡胶、三元乙丙橡胶、氯丁橡胶、硅胶的一种或它们的复合物，以橡胶为载体的各种助剂产品，以及硫化或混炼的橡胶组合物。

3.如权利要求1所述的一种橡胶中防老剂的快速定量分析方法，其特征在于，用于定量胶料中的有机防老剂，包括对苯二胺类防老剂、喹啉类防老剂、萘胺类防老剂及酚类防老剂。

4.如权利要求1所述的一种橡胶中防老剂的快速定量分析方法，其特征在于，所述步骤1中制备橡胶颗粒的方式为用剪刀手工剪制或者经液氮冷冻研磨器制备。

5.如权利要求1所述的一种橡胶中防老剂的快速定量分析方法，其特征在于，在测试未硫化橡胶时，所述溶剂A选自丙酮；在测试硫化橡胶时，所述溶剂A选自丙酮-氯仿的混合溶剂。

6.如权利要求1所述的一种橡胶中防老剂的快速定量分析方法，其特征在于，所述的超声频率为40KHz，超声方式为连续超声。

7.如权利要求1所述的一种橡胶中防老剂的快速定量分析方法，其特征在于，所述的内标物质是直接称量的内标物质或配制的内标物质溶液；内标物质选自正辛酸甲酯、异辛酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、苯酚、间甲酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚中的一种。

8.如权利要求1或7所述的一种橡胶中防老剂的快速定量分析方法，其特征在于，所述的内标物质为正辛酸甲酯。