[发明专利]橡胶中防老剂的快速定量分析方法

说明书

本发明属于橡胶及橡胶配方分析领域，旨在提供一种快速定量硫化及混炼橡胶中有机防老剂含量的方法，所述的硫化及混炼橡胶包括但不限于天然或合成的原料橡胶以及它们的复合；以橡胶为载体的各种助剂产品；硫化及混炼的橡胶配合物等。具体下述技术方案加以实现：将橡胶胶料制成尺寸小于2mm3的颗粒，使用溶剂经超声萃取，准确加入内标物质于萃取液中，萃取液通过毛细柱气相色谱法分离测试，通过与对应防老剂标准溶液对比，定量测定硫化胶及混炼橡胶中防老剂的含量。本方法处理步骤简单，分析速度快，色谱条件一致，可同时定量胶料中多种防老剂。

技术领域

本发明属于橡胶及橡胶配方分析领域，具体涉及所有种类硫化及混炼橡胶中各种有机防老剂的快速定量分析方法。所述的硫化及混炼橡胶包括但不限于天然或合成的原料橡胶(包括但不限于NR、BR、SBR、IIR、CIIR、BIIR、EPDM、CR、硅胶等)以及它们的复合；以橡胶为载体的各种助剂产品；硫化及混炼的橡胶配合物等。

背景技术

随着橡胶工业的发展，橡胶及橡胶配方的研究越来越受到人们的重视。准确定量胶料中的防老剂含量，对橡胶及橡胶配方分析有重要的意义。

目前，橡胶胶料中尤其是橡胶配合物中成分分析通常采用索氏抽提法，利用索氏抽提器将胶料中有机成分抽提出来，进而对抽提液进行定性及定量分析，索氏抽提要求溶剂回流温度较高，通常为90℃以上，且将胶料中有机成分完全抽提时间较长，通常为24h以上。长时间高温抽提条件下，防老剂会在热氧环境下发生降解，同时亦与抽提液中其它配合剂发生反应造成自身损失，导致定量结果偏低。如何快速准确的对胶料中有机防老剂进行定量，是行业内十分关注的问题，本发明旨在公布一种利用超声萃取与气相色谱结合定量防老剂的方法，该法避免了高温抽提对抽出物的影响，大大缩短了有机物提取时间，定量分析快速而准确，优于目前公布的所有防老剂的定量方法。

发明内容

本发明旨在提供一种快速定量硫化及混炼橡胶中有机防老剂含量的方法，所述的硫化及混炼橡胶包括但不限于天然或合成的原料橡胶(包括但不限于NR、BR、SBR、IIR、CIIR、BIIR、EPDM、CR、硅胶等)以及它们的复合；以橡胶为载体的各种助剂产品；硫化及混炼的橡胶配合物等。

本发明的目的在于提供一种快速定量硫化及混炼橡胶中有机防老剂含量的方法，具体包括以下步骤：

步骤1、样品制备：将橡胶制成0～2mm3的橡胶颗粒，称取1重量份所述橡胶颗粒，加入溶剂A超声波萃取，所得萃取液中加入内标物质，浓缩待用；

步骤2、标准系列溶液制备：取3～8份不同质量的防老剂标准物质分别置于独立的容器中，加入内标物质及溶剂A混匀后，制备出3～8份标准溶液；

步骤3、定量分析：使用气相色谱测试防老剂标准系列溶液的色谱图，绘制出标准曲线；使用气相色谱测试样品的色谱图，通过与标准曲线对比，定量测定胶料中防老剂的含量；

气相色谱测试条件：使用FID检测器，检测器温度250～350℃，氢气流量20～50mL/min，空气流量200～500mL/min，尾吹气20～50mL/min，载气流速1.0～2.0mL/min，进样口温度：200～350℃；

柱温的控制程序为：初温30～60℃，5～20℃/min升至260～360℃，保持5～30min；

其中色谱柱填料为非取代或部分取代的二甲基聚硅氧烷或二甲基亚芳基硅氧烷共聚物；

其中所述部分取代的二甲基聚硅氧烷，取代基为摩尔比例为5～50％的二苯基、5～50％的苯基、5～20％的氰丙基苯、5～20％二丙基苯中的一种；所述部分取代的二甲基亚芳基硅氧烷共聚物为5～50％-二苯基50～95％-二甲基亚芳基硅氧烷共聚物。