[发明专利]橡胶黏合剂R80中间苯二酚的快速定量分析方法有效
申请号: | 201510908899.1 | 申请日: | 2015-12-10 |
公开(公告)号: | CN105467032B | 公开(公告)日: | 2018-06-01 |
发明(设计)人: | 王璨;高剑琴;胡小娜;李秋荣;房彩琴;董栋 | 申请(专利权)人: | 北京彤程创展科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100176 北京市大兴区亦庄*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 黏合剂 橡胶 苯二酚 快速定量分析 气相色谱法 标准溶液 超声萃取 定量测定 间苯二酚 快速定量 橡胶助剂 组分分析 毛细柱 萃取液 溶剂 准确率 内标 测试 分析 | ||
1.一种橡胶黏合剂R80中间苯二酚的快速定量分析方法,包括以下步骤:
步骤1、样品制备:将橡胶黏合剂R80制成4mm
步骤2、标准系列溶液制备:取3~8份不同质量的间苯二酚标准物质分别置于独立的容器中,加入内标物质及溶剂A混匀后,制备出3~8份标准溶液;
步骤3、定量分析:使用气相色谱测试间苯二酚标准系列溶液的色谱图,绘制出标准曲线;使用气相色谱测试样品的色谱图,通过与标准曲线对比,定量测定橡胶黏合剂R80中间苯二酚的含量;
气相色谱测试条件:使用FID检测器,检测器温度250~350℃,氢气流量20~50mL/min,空气流量200~500mL/min,尾吹气20~50mL/min,载气流速1.0~2.0mL/min,进样口温度:200~350℃;
柱温的控制程序为:初温30~60℃,5~20℃/min升至260~360℃,保持5~30min;
其中色谱柱填料为非取代或部分取代的二甲基聚硅氧烷,或非取代或部分取代的二甲基亚芳基硅氧烷共聚物;
其中所述部分取代的二甲基聚硅氧烷,取代基为摩尔比例的5~50%的二苯基、5~50%的苯基、5~20%的氰丙基苯、5~20%二丙基苯中的一种;所述部分取代的二甲基亚芳基硅氧烷共聚物为5~50%-二苯基50~95%-二甲基亚芳基硅氧烷共聚物;
其特征在于:
步骤1、步骤2中所述的溶剂A相同,选自丙酮;
超声波萃取条件为:超声频率为单一频率或者多种频率组合,超声方式为连续或者间断性超声;超声频率为40~60KHz,超声时间为20~40min,超声温度为50℃;
所述的内标物质选自苯酚、间甲酚、对甲酚、邻甲酚、邻苯二酚、对苯二酚、对叔丁基苯酚中的一种或多种;所述的内标物质为直接称量的内标物质或配制的内标物质溶液。
2.如权利要求1所述的一种橡胶黏合剂R80中间苯二酚的快速定量分析方法,其特征在于,所述超声方式为连续超声,超声频率为40KHz。
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