[发明专利]橡胶黏合剂R80中间苯二酚的快速定量分析方法

说明书

本发明属于橡胶助剂组分分析领域，旨在提供一种快速定量橡胶黏合剂R80中间苯二酚含量的方法。具体下述技术方案加以实现：将橡胶黏合剂R80制成尺寸小于4mm3的颗粒，准确加入内标物质及溶剂，在一定条件下经超声萃取，萃取液通过毛细柱气相色谱法分离测试，通过与间苯二酚标准溶液对比，定量测定橡胶黏合剂R80中间苯二酚的含量。本方法处理步骤简单，分析速度快，分析结果准确率高，误差小。

技术领域

本发明属于橡胶助剂组分分析领域，具体涉及橡胶黏合剂R80中间苯二酚含量的快速定量分析方法。

背景技术

橡胶黏合剂R80为分散剂、聚合物与80％的间苯二酚在加热条件下混合、造粒生成，由于间苯二酚已经预分散到含分散剂的聚合物载体中，不仅提高了间苯二酚在胶料中的分散性，更减弱了混炼操作中的刺激性间苯二酚烟雾，因此R80广泛用于橡胶与纤维织物或者镀黄铜和镀锌钢丝的粘合，轮胎、输送带、V带、消防胶管的加工制造中。如何快速准确定量R80中间苯二酚含量，对生产商及使用方均具有重要意义。

目前，行业中橡胶黏合剂R80中间苯二酚含量的测试方法一直采用氧化还原滴定法，方法原理为：将R80中间苯二酚用水浴回流萃取出来，然后加入过量溴溶液置于阴暗处进行充分反应，之后加入过量碘化钾溶液中和溴，最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘，根据消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积回推出R80中间苯二酚的含量。上述方法繁琐费时，如何快速准确的对R80中间苯二酚进行定量，是行业内十分关注的问题，本发明旨在公布一种利用超声萃取与气相色谱结合定量R80中间苯二酚的方法，该法避免了繁琐的溶液配制及逐级反应带来的误差，大大缩短了测试时间，定量分析快速而准确，优于目前使用的氧化还原滴定法。

发明内容

本发明旨在提供一种快速定量橡胶黏合剂R80中间苯二酚含量的方法，所述的橡胶黏合剂R80载体包括但不限于天然或合成的原料橡胶(包括但不限于NR、BR、SBR、IIR、CIIR、BIIR、EPDM、CR、硅胶等)以及它们的复合。

本发明的目的在于提供一种快速定量橡胶黏合剂R80中间苯二酚的方法，具体包括以下步骤：

步骤1、样品制备：将橡胶黏合剂R80制成4mm3以下的颗粒，称取1重量份所述颗粒，加入内标物质及溶剂A，在一定条件下超声波萃取，所得萃取液浓缩待用；

步骤2、标准系列溶液制备：取3～8份不同质量的间苯二酚标准物质分别置于独立的容器中，加入内标物质及溶剂A混匀后，制备出3～8份标准溶液；

步骤3、定量分析：使用气相色谱测试间苯二酚标准系列溶液的色谱图，绘制出标准曲线；使用气相色谱测试萃取浓缩液的色谱图，通过与标准曲线对比，定量测定橡胶黏合剂R80中间苯二酚的含量；

气相色谱测试条件：使用FID检测器，检测器温度250～350℃，氢气流量20～50mL/min，空气流量200～500mL/min，尾吹气20～50mL/min，载气流速1.0～2.0mL/min，进样口温度：200～350℃；

柱温的控制程序为：初温30～60℃，5～20℃/min升至260～360℃，保持5～30min；

其中色谱柱填料为非取代或部分取代的二甲基聚硅氧烷或二甲基亚芳基硅氧烷共聚物；

其中所述部分取代的二甲基聚硅氧烷，取代基为摩尔比例的5～50％的二苯基、5～50％的苯基、5～20％的氰丙基苯、5～20％二丙基苯中的一种；所述部分取代的二甲基亚芳基硅氧烷共聚物为5～50％-二苯基50～95％-二甲基亚芳基硅氧烷共聚物。

优选的，步骤1或2中，所述的溶剂A可以是醇、酮、醚、芳烃、卤代烃中的一种或多种，优选丙酮；