[发明专利]原位合成具有二级孔洞结构的氧化镉纳米气敏元件在审

专利信息
申请号: 201510909360.8 申请日: 2015-12-09
公开(公告)号: CN105548274A 公开(公告)日: 2016-05-04
发明(设计)人: 杜希文;班圣光;凌涛 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: G01N27/12 分类号: G01N27/12;G01N27/00;B81C1/00
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 张宏祥
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 原位 合成 具有 二级 孔洞 结构 氧化 纳米 元件
【说明书】:

技术领域

发明是关于气敏元件的,尤其涉及一种采用化学气相沉积的方法原位合成具有二级 孔洞结构的氧化镉纳米气敏元件。

背景技术

乙醚是一种具有特殊气味的无色易燃液体,在工业生产和科学研究中应用广泛。乙醚 的分子式C2H5OC2H5,是一种无色、易燃、极易挥发的液体,其气味带有刺激性,被当作吸 入性麻醉剂,也是常见的毒品。乙醚蒸气能与空气形成爆炸性混合物,当它遇到火花、高 温、氧化剂、高氯酸、氯气、氧气、臭氧等,就有发生燃烧爆炸的危险,有时也因静电而 起火(爆炸极限1.9%~36%,V/V)。由于其极易挥发,不可避免地渗入人们的生活中,危 害着人们的身体健康,长期低浓度吸入,有头痛、头晕、蛋白尿、红细胞增多症,参见Xueli Yu,ChangshengXie,LiYang.SensorsandActuatorsB:Chemical,2014,(195):439-445. 因此,为了人类生命和财产的安全,对乙醚气体实现有效地探测是一项迫切而有意义的研 究。

气敏传感器是一种将检测到的气体成分和浓度转换成电信号的传感器,其中半导体传 感器是采用半导体材料制成的气敏元件,与气体相互作用时产生表面吸附或反应,引起载 流子运动为特征的电导率、伏安特性或表面电位变化。(参见何道清.传感器与传感器技 术.北京:科学出版社,2003。)半导体金属氧化物气敏传感器具有结构简单、成本低廉、 灵敏度高、响应迅速、使用寿命长的优点,故应用最广。气敏传感器最重要的特性参数有 工作温度、灵敏度、选择性、响应-恢复时间、稳定性等。参见KawasakiH,UedaT,Suda Y,etal.SensorsandActuatorsB,2004,100:266-269。

现存的乙醚探测材料大多为半导体金属氧化物的分级结构纳米材料,如CdO的纳米树 枝晶,参见Xiangqian,Fu,Jinyun,Liu,Tianli,Han.SensorsandActuatorsB: Chemical,2013,(184):260-267,TiO2多孔纳米薄膜,参见XueliYu,ChangshengXie, LiYang.SensorsandActuatorsB:Chemical,2014,(195):439-445,SnO2纳米花等, 参见Yang,Liu,Yang,Jiao,Zhenglin,Zhang.ACSAppl.Mater.Interfaces,2014,(6): 2174-2184。这些材料的制作方法多采用溶剂热加烧结的方法,过程较为复杂,制备温度 高,耗能大,并不适合大规模低成本生产。并且在组装器件的过程中,所使用的工艺也比 较复杂,大大的影响了后期器件的推广使用。在性能方面,这类气敏材料普遍对多种可燃 气体均有响应,所以对乙醚的选择性较弱,不能够较为有效地实现对于乙醚快速准确的有 效得探测。

发明内容

本发明的目的,是针对现有的二维材料在用作气敏材料时容易团聚、原位合成气敏器 件研究少,尤其是乙醚探测器件制备工艺复杂、对乙醚的选择性差等问题,利用氧化锌纳 米棒阵列作为种子层,用化学气相沉积的方法在氧化锌纳米棒种子层上生长得到镉纳米片 阵列,在空气中氧化得到具有二级孔洞结构的氧化镉纳米片阵列后原位合成气敏元件,实 现对乙醚具有高选择性和较短响应时间的气敏元件。本发明结构巧妙、工艺简单、安全可 控、成本低廉。本发明制得的气敏器件可以有效地实现对于乙醚的选择性响应,并且提出 了二级孔洞这一对于气敏有较好的响应能力的纳米结构。

本发明通过如下技术方案予以实现:

一种原位合成具有二级孔洞结构的氧化镉纳米气敏元件,具有如下步骤:

(1)氧化锌纳米棒阵列种子层的合成

①将乙二醇独甲醚作为溶剂,配置浓度为0.1M的醋酸锌和0.2M的乙醇胺的混合溶 液;以载玻片作为基底浸入上述溶液中30s,再将载玻片基底置于烘箱中干燥处理;重复 上述操作两次后,将上述载玻片基底在空气中于500℃退火处理1h,使得种子层与载玻片 基底牢固接触;

②将去离子水作为溶剂,配置浓度为0.025M的硝酸锌和0.025M的六次亚甲基四胺 的混合溶液;

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