[发明专利]一种磷酸三异辛酯的催化合成方法在审
申请号: | 201510911565.X | 申请日: | 2015-12-11 |
公开(公告)号: | CN105503941A | 公开(公告)日: | 2016-04-20 |
发明(设计)人: | 张建国;李守平 | 申请(专利权)人: | 三门峡中达化工有限公司;洛阳市中达化工有限公司 |
主分类号: | C07F9/11 | 分类号: | C07F9/11 |
代理公司: | 洛阳市凯旋专利事务所 41112 | 代理人: | 陆君 |
地址: | 472000 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 三异辛酯 催化 合成 方法 | ||
1.一种磷酸三异辛酯的催化合成方法,其特征是:具体制备方法如下:
第一步,在反应器中加入异辛醇和Lewis酸催化剂,调节温度低于25℃,在搅拌状态下滴加三氯氧磷,三氯氧磷与异辛醇的摩尔比为1:(3~6),滴加过程温度始终控制在25℃以下,滴加完毕,30℃反应1~2h,60℃反应1~2h,90℃反应1~2h;
进一步,后处理工艺为:反应完毕后,反应液经水洗、中和、蒸除异辛醇得到目标产物磷酸三异辛酯。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸三异辛酯的催化合成方法,其特征是:所述的所述的Lewis酸催化剂为三氯化铝、二氯化镁和四氯化钛。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸三异辛酯的催化合成方法,其特征是:所述所述的催化剂用量为三氯氧磷物质的量的1~10%。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸三异辛酯的催化合成方法,其特征是:所述所述的后处理工艺为:催化反应完毕后,待温度降至30℃以下,向反应液中加入一定量的水,搅拌10min,静置10min,分液,用15~30%氢氧化钠水溶液中和,水洗、分液,(真空度为720~740mmHg)减压蒸馏,收集90~170℃馏分为异辛醇,得到磷酸三异辛酯。
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