[发明专利]一种磷酸三异辛酯的催化合成方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种磷酸三异辛酯合成技术，尤其是涉及一种磷酸三异辛酯的催化合成方法。

【背景技术】

公知的，磷酸三异辛酯是一种重要的化工产品，可以作为金属萃取剂用于湿法冶金，也可以作为溶剂用于双氧水的生产中，其最重要的用途是经水解制备磷酸二异辛酯，磷酸二异辛酯的商品名为P204，是一种重要含磷的湿法冶金萃取剂，广泛用于有色金属萃取领域，尤其在镍钴分离高纯度稀土氧化物和稀土单质分离、提取的无污染新工艺技术中占有不可替代的地位。

工业上一般以三氯氧磷与异辛醇直接酯化合成磷酸三异辛酯，但是由于异辛醇空间体积较大，该反应必须在高温下进行，且反应时间较长，异辛醇大大过量，而且经过如此工序后，磷酸三异辛酯的含量还是比较低，收率也比较低。

【发明内容】

为了克服背景技术中的不足，本发明公开了一种磷酸三异辛酯的催化合成方法，本发明通过改进传统合成磷酸三异辛酯的工艺过程，以达到减少异辛醇用量，降低反应温度，减少反应时间，提高磷酸三异辛酯的含量及收率的目的。

为了实现所述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种磷酸三异辛酯的催化合成方法，具体制备方法如下：

第一步，在反应器中加入异辛醇和Lewis酸催化剂，调节温度低于25℃，在搅拌状态下滴加三氯氧磷，三氯氧磷与异辛醇的摩尔比为1:(3~6)，滴加过程温度始终控制在25℃以下，滴加完毕，30℃反应1~2h，60℃反应1~2h，90℃反应1~2h；

进一步，后处理工艺为：反应完毕后，反应液经水洗、中和、蒸除异辛醇得到目标产物磷酸三异辛酯。

所述的所述的Lewis酸催化剂为三氯化铝、二氯化镁和四氯化钛。

所述所述的催化剂用量为三氯氧磷物质的量的1~10%。

所述所述的后处理工艺为：催化反应完毕后，待温度降至30℃以下，向反应液中加入一定量的水，搅拌10min，静置10min，分液，用15~30%氢氧化钠水溶液中和，水洗、分液，(真空度为720~740mmHg)减压蒸馏，收集90~170℃馏分为异辛醇，得到磷酸三异辛酯。

由于采用了上述技术方案，本发明具有如下有益效果：

本发明所述的一种磷酸三异辛酯的催化合成方法，通过改进传统合成磷酸三异辛酯的工艺过程，以达到减少异辛醇用量，降低反应温度，减少反应时间，提高磷酸三异辛酯的含量及收率的目的；本发明实用性强，通过采用上述技术方案，本发明具有以下的有益效果；第一，异辛醇用量减少1/2,且接近理论量；第二，反应温度降低，反应时间较短，使得副产物含量减少，生产周期缩短；第三，磷酸三异辛酯的含量及收率升高，含量和收率有显著的提高。

【具体实施方式】

通过下面的实施例可以详细的解释本发明，公开本发明的目的旨在保护本发明范围内的一切技术改进。

所述的一种磷酸三异辛酯的催化合成方法，具体制备方法如下：

第一步，在反应器中加入异辛醇和Lewis酸催化剂，调节温度低于25℃，在搅拌状态下滴加三氯氧磷，三氯氧磷与异辛醇的摩尔比为1:(3~6)，滴加过程温度始终控制在25℃以下，滴加完毕，30℃反应1~2h，60℃反应1~2h，90℃反应1~2h；

进一步，后处理工艺为：反应完毕后，反应液经水洗、中和、蒸除异辛醇得到目标产物磷酸三异辛酯。

所述的所述的Lewis酸催化剂为三氯化铝、二氯化镁和四氯化钛。

所述所述的催化剂用量为三氯氧磷物质的量的1~10%。

所述所述的后处理工艺为：催化反应完毕后，待温度降至30℃以下，向反应液中加入一定量的水，搅拌10min，静置10min，分液，用15~30%氢氧化钠水溶液中和，水洗、分液，(真空度为720~740mmHg)减压蒸馏，收集90~170℃馏分为异辛醇，得到磷酸三异辛酯。

现有的制备方法所制备出的磷酸三异辛酯的含量还是低于95%，收率低于90%。

实施例1