[发明专利]一种4‑氯甲基‑5‑甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮的合成方法有效
| 申请号： | 201510911710.4 | 申请日： | 2015-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN105348249B | 公开（公告）日： | 2017-06-30 |
| 发明（设计）人： | 鲍远志;翁世兵;周忠尧 | 申请（专利权）人： | 六安科瑞达新型材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/40 | 分类号： | C07D317/40 |
| 代理公司： | 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙)11548 | 代理人： | 李静 |
| 地址： | 237000 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 二氧 戊烯 合成 方法 | ||
1.一种4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的合成方法，其包括以下步骤：
(1)将4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮溶解于有机溶剂中，加热回流，其中，所述4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮与所述有机溶剂的质量体积比为1：5～1：9；
(2)保持回流状态下，在1-4h内均匀滴加磺酰氯，滴加完毕后，继续保温2h，使其充分反应，其中，所述4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮与所述磺酰氯的摩尔量比为1：0.7～1：3.5；
(3)反应结束后，旋蒸除去所述有机溶剂；
(4)加入固体自由基清除剂，升高温度至90℃下重排，得到产物4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮粗品，其中，所述固体自由基清除剂用量为所述4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的质量的0.5-2％；
(5)在2mmHg的真空度下于91～93℃蒸馏得到高纯度的4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮；
其中，所述固体自由基清除剂为对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、或对羟基苯甲醚。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂是二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷或四氢呋喃。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮与所述有机溶剂的质量体积比为1：6～1：8。
4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，加热回流的温度为30-80℃。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮与所述磺酰氯的摩尔量比为1：0.9-1：1.6。
6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，在2.5h内均匀滴加所述磺酰氯。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述固体自由基清除剂用量为所述4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的质量的0.8-1.5％。
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