[发明专利]一种4‑氯甲基‑5‑甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮的合成方法有效
申请号: | 201510911710.4 | 申请日: | 2015-12-11 |
公开(公告)号: | CN105348249B | 公开(公告)日: | 2017-06-30 |
发明(设计)人: | 鲍远志;翁世兵;周忠尧 | 申请(专利权)人: | 六安科瑞达新型材料有限公司 |
主分类号: | C07D317/40 | 分类号: | C07D317/40 |
代理公司: | 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙)11548 | 代理人: | 李静 |
地址: | 237000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 二氧 戊烯 合成 方法 | ||
1.一种4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的合成方法,其包括以下步骤:
(1)将4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮溶解于有机溶剂中,加热回流,其中,所述4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮与所述有机溶剂的质量体积比为1:5~1:9;
(2)保持回流状态下,在1-4h内均匀滴加磺酰氯,滴加完毕后,继续保温2h,使其充分反应,其中,所述4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮与所述磺酰氯的摩尔量比为1:0.7~1:3.5;
(3)反应结束后,旋蒸除去所述有机溶剂;
(4)加入固体自由基清除剂,升高温度至90℃下重排,得到产物4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮粗品,其中,所述固体自由基清除剂用量为所述4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的质量的0.5-2%;
(5)在2mmHg的真空度下于91~93℃蒸馏得到高纯度的4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮;
其中,所述固体自由基清除剂为对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、或对羟基苯甲醚。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂是二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷或四氢呋喃。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮与所述有机溶剂的质量体积比为1:6~1:8。
4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,加热回流的温度为30-80℃。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮与所述磺酰氯的摩尔量比为1:0.9-1:1.6。
6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于,在2.5h内均匀滴加所述磺酰氯。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述固体自由基清除剂用量为所述4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的质量的0.8-1.5%。
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