[发明专利]一种4‑氯甲基‑5‑甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮的合成方法有效

专利信息
申请号: 201510911710.4 申请日: 2015-12-11
公开(公告)号: CN105348249B 公开(公告)日: 2017-06-30
发明(设计)人: 鲍远志;翁世兵;周忠尧 申请(专利权)人: 六安科瑞达新型材料有限公司
主分类号: C07D317/40 分类号: C07D317/40
代理公司: 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙)11548 代理人: 李静
地址: 237000 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 二氧 戊烯 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的合成方法,其包括以下步骤:

(1)将4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮溶解于有机溶剂中,加热回流,其中,所述4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮与所述有机溶剂的质量体积比为1:5~1:9;

(2)保持回流状态下,在1-4h内均匀滴加磺酰氯,滴加完毕后,继续保温2h,使其充分反应,其中,所述4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮与所述磺酰氯的摩尔量比为1:0.7~1:3.5;

(3)反应结束后,旋蒸除去所述有机溶剂;

(4)加入固体自由基清除剂,升高温度至90℃下重排,得到产物4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮粗品,其中,所述固体自由基清除剂用量为所述4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的质量的0.5-2%;

(5)在2mmHg的真空度下于91~93℃蒸馏得到高纯度的4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮;

其中,所述固体自由基清除剂为对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、或对羟基苯甲醚。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂是二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷或四氢呋喃。

3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮与所述有机溶剂的质量体积比为1:6~1:8。

4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,加热回流的温度为30-80℃。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮与所述磺酰氯的摩尔量比为1:0.9-1:1.6。

6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于,在2.5h内均匀滴加所述磺酰氯。

7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述固体自由基清除剂用量为所述4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的质量的0.8-1.5%。

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