[发明专利]一种天然色素护色剂、制备方法及应用有效
申请号: | 201510913247.7 | 申请日: | 2015-12-11 |
公开(公告)号: | CN105315706B | 公开(公告)日: | 2017-07-04 |
发明(设计)人: | 旷勇;曹庸;张世寅;汪和平;杨永;尹修权 | 申请(专利权)人: | 杨永 |
主分类号: | C09B61/00 | 分类号: | C09B61/00;C07C69/732;C07C67/48;C07C67/56;C07C67/58;C07C62/32;C07C51/42;C07C51/48 |
代理公司: | 张家界市慧诚商标专利事务所43209 | 代理人: | 高红旺 |
地址: | 416100 湖南省湘西土家族苗族自治州泸溪*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 天然 色素 护色剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种天然色素护色剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将迷迭香原料用水提取,料水重量比1:8~10,提取温度为70~75℃,时间为1.5~2h;
(2)将提取液减压浓缩, 浓缩液用乙酸乙酯进行萃取去杂,下层水层浓缩至比重为1.15~1.2;
(3)用上述萃取浓缩液上样,采用聚酰胺作为填料,分别用浓度为20%~30%和35%~50%的乙醇进行梯度洗脱,合并35%~50%段洗脱液;
(4)将洗脱液浓缩,然后进行初步结晶,结晶温度为2~5℃,结晶时间为12~24h,得到粗结晶,再将得到的粗结晶用乙醇溶液加热60~70℃溶解后,常温静置12h后放入2~5℃冷库中进行重结晶,过滤,得到重结晶半成品,真空干燥得到高纯迷迭香酸成品;
(5)将水提取后的迷迭香原料用浓度为70~75%的乙醇在45~50℃下提取两次,每次料液质量体积比1:8~10,提取时间为1.5~2h,合并提取液,浓缩,常温静置冷却10~14h,离心分离出粗提物产品;
(6)将所得粗提物经连续相变萃取,萃出脂溶性成分鼠尾草酸液,萃取溶剂为丁烷,萃取温度为45~50℃,萃取时间为1.5~2.5h,萃取压力为1.5~1.8MPa,解析温度为55~60℃;
(7)在所得脂溶性成分鼠尾草酸液中加入0.4~0.6倍体积的正己烷,搅拌均匀,在10~15℃下结晶12~24h;再将得到的粗结晶,重新加入粗结晶3~5倍体积的正己烷在45~50℃下加热溶解,然后进行重结晶,结晶温度20—25℃,结晶时间12~24h,真空干燥得高纯鼠尾草酸成品。
2.根据权利要求1所述的天然色素护色剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,浓缩温度为55-60℃,浓缩真空度为-0.085—0.09MPa,提取液减压浓缩至原体积的1/10~1.5/10。
3.根据权利要求1所述的天然色素护色剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述浓缩液与乙酸乙酯的体积比为1:0.5~1。
4.根据权利要求1所述的天然色素护色剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述梯度洗脱时,聚酰胺目数为80~120目,洗脱用乙醇总体积为柱体积的2.5~3.5倍,其中20%~30%段乙醇体积为柱体积的1~1.5倍,35%~50%段乙醇体积为柱体积的1.5~2倍。
5.根据权利要求1所述的天然色素护色剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述乙醇溶液的浓度为25~35%,料液质量比1:5~8,真空干燥温度45~50℃,真空度-0.085~0.09MPa,时间12~15h。
6.根据权利要求1所述的天然色素护色剂的制备方法,其特征在于,在步骤(7)所得高纯鼠尾草酸成品加入植物油,搅拌加热,加热温度40~45℃,加热时间20~25min,配制成鼠尾草酸油制剂。
7.根据权利要求6所述的天然色素护色剂的制备方法,其特征在于,所述植物油为葵花油,鼠尾草酸油制剂中鼠尾草酸含量为5%。
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