[发明专利]一种添加丁二醛制备交联淀粉的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种改性淀粉的制备工艺，特别涉及一种添加交联剂对多孔淀粉进行化学改性的制备工艺，属于淀粉化工领域。

背景技术

多孔淀粉是改性淀粉的一种，多孔产生很大的比表面积，多孔淀粉与其他吸附剂相比,除具有良好的吸附性能外,还具有可生物降解、生产工艺简单、应用广泛等特性。在制备多孔淀粉过程中，可控制其孔数、孔径、孔深，可作为一种高效、无毒、安全的吸附剂，被广泛地应用于食品、医药卫生、农业、造纸、印刷、化妆品、洗涤剂、胶粘剂等行业。

目前，对天然淀粉进行改性而制备多孔淀粉主要有以下几种方法：一是物理方法，例如通过超声波照射或者喷雾工艺；二是采用机械方法，例如通过球磨工艺等机械撞击；第三是生化方法，例如醇变性或者酸水解，在上述几种方法中，超声波照射、球磨工艺等机械撞击方法的生产成本比较高，不易实现工业产业化；而喷雾法与醇变性形成的是一种实心的端聚物球体，吸附作用只发生在球体表面凹凸不平的沟壑内，吸附量比较有限，应用前景不乐观；酸水解法在糊化温度下反应速率较慢，降解不一，随机性强，不易形成孔状，限制了酸法的应用。而采用酶降解工艺，通过调节制备工艺条件以及添加适当助剂控制淀粉微球粒径和微孔结构，制备的改性多孔淀粉比表面积大，具有广泛应用前景。但淀粉颗粒在生淀粉酶的作用下形成多孔淀粉后，其结构遭受一定程度的破坏，表现为抗机械破坏力差、抗溶胀能力减弱等。为了弥补多孔淀粉结构上的这些不足，再添加交联剂，对其进行化学改性，淀粉分子的醇羟基于含有二元或多元官能团的化学试剂反应，使不同淀粉分子的羟基间联合起来呈现多维空间网状结构的淀粉衍生物。

本发明在淀粉进行酶解工艺制备多孔淀粉过程中，添加丁二醛交联剂，对多孔淀粉进行交联，交联后多孔淀粉的相对分子质量变大，对热、酸和剪切力影响具有高稳定性。

发明内容

本发明的目的是提供一种添加丁二醛制备交联淀粉的制备工艺，其工艺主要的步骤如下：

⑴先取一定量的天然淀粉倒入一容器中，再倒入适量蒸馏水，加热并搅拌，将溶液进行充分糊化；

⑵糊化充分后冷却至室温，再加入适量十二烷基硫酸钠溶液，将其搅拌溶解均匀；

⑶再将溶液体系进行加热，然后加入一定量的葡萄糖淀粉酶，搅拌使其充分反应；

⑷加入一定量丁二醛溶液，充分反应；

⑸再将混合物倒入丙酮溶液中，过滤、收集沉淀，

⑹再将沉淀倒入清水中、再次过滤；

⑺收集过滤产物，放置真空干燥，即得交联淀粉。

优先地，步骤⑴中，所添加的天然淀粉可以玉米淀粉、大豆淀粉、小麦淀粉、稻谷淀粉。

优先地，步骤⑴中，加热温度为60-70℃。

优先地，步骤⑵中，添加的十二烷基硫酸钠的量与天然淀粉的比例为1mL:5g。

优先地，步骤⑶中，体系加热温度为40-50℃。

优先地，步骤⑶中，葡萄糖淀粉酶与天然淀粉的质量比为1:50。

优先地，步骤⑷中，添加的丁二醛的量与天然淀粉的比例为1mL:100g。

本发明具有下列优点和特性：

⑴改性工艺简单，容易操作；

⑵制备的交联淀粉对热、酸和剪切力影响具有高稳定性。

具体实施方式

实施例一：

先取5g的天然淀粉倒入一容器中，再倒入100ml蒸馏水，通过水浴加热到60℃，并不断搅拌混合，使溶液充分糊化；糊化后将溶液体系冷却至室温，再加入1mL十二烷基硫酸钠溶液，搅拌溶解均匀，再将溶液体系进行加热，温度达至40℃时，然后加入0.1g的葡萄糖淀粉酶，并不断搅拌，充分反应后加入0.05mL丁二醛，充分反应后，再将溶液倒入丙酮溶液中，过滤、收集沉淀，再将沉淀倒入清水中、再次过滤，收集过滤产物，放置真空干燥，即得交联淀粉。

实施例二：

先取10g的天然淀粉倒入一容器中，再倒入200ml蒸馏水，通过水浴加热到65℃，并不断搅拌混合，使溶液充分糊化；糊化后将溶液体系冷却至室温，再加入2mL十二烷基硫酸钠溶液，搅拌溶解均匀，再将溶液体系进行加热，温度达至45℃时，然后加入0.2g的葡萄糖淀粉酶，并不断搅拌，充分反应后加入0.1mL丁二醛，充分反应后，再将溶液倒入丙酮溶液中，过滤、收集沉淀，再将沉淀倒入清水中、再次过滤，收集过滤产物，放置真空干燥，即得交联淀粉。

实施例三：

先取20g的天然淀粉倒入一容器中，再倒入300ml蒸馏水，通过水浴加热到70℃，并不断搅拌混合，使溶液充分糊化；糊化后将溶液体系冷却至室温，再加入4mL十二烷基硫酸钠溶液，搅拌溶解均匀，再将溶液体系进行加热，温度达至50℃时，然后加入0.4g的葡萄糖淀粉酶，并不断搅拌，充分反应后加入0.2mL丁二醛，充分反应后，再将溶液倒入丙酮溶液中，过滤、收集沉淀，再将沉淀倒入清水中、再次过滤，收集过滤产物，放置真空干燥，即得交联淀粉。