[发明专利]一种无定形态的共聚酯及其制备方法有效
申请号: | 201510918966.8 | 申请日: | 2015-12-11 |
公开(公告)号: | CN106866948B | 公开(公告)日: | 2019-05-21 |
发明(设计)人: | 郭宝华;张旸;徐军;齐治国 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C08G63/183 | 分类号: | C08G63/183;C08G63/181;C08G63/42;C08G63/85;C08G63/78 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅;王春霞 |
地址: | 100084 北京市海淀区北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 无定形态 共聚酯 制备 制品收缩 酯化反应 催化剂 成型 二元酸 制品尺寸稳定性 无定形态聚酯 熔点 缩聚反应 温度决定 真空条件 二元醇 稳定剂 软化 | ||
1.一种无定形态的共聚酯的制备方法,包括如下步骤:
(1)在惰性气氛下,至少两种二元酸和至少两种二元醇在催化剂存在的条件下进行酯化反应;
所述二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、丁二酸、2,5-呋喃二甲酸、顺式-1,4-环己二羧酸或反式-1,4-环己二羧酸;
所述二元醇为乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、异山梨醇、异甘露醇、顺式-1,4-环己二醇或反式-1,4-环己二醇;
步骤(1)中,所述二元醇的摩尔加入量为所述二元酸的摩尔加入量的1.05倍~1.5倍;
所述催化剂的加入量为所述二元酸和所述二元醇的总质量的0~1%,但不为零;
步骤(1)中,至少两种所述二元酸的摩尔加入量与所述二元酸的总摩尔加入量的比值的差值小于50%,且所述至少两种二元酸中的每一种所述二元酸的摩尔加入量为所述二元酸的总摩尔加入量的20%~80%;
至少两种所述二元醇的摩尔加入量与所述二元醇的总摩尔加入量的比值的差值小于50%,且所述至少两种二元醇中的每一种所述二元醇的摩尔加入量为所述二元醇的总摩尔加入量的20%~80%;
步骤(1)中,所述酯化反应在由100℃~140℃至220℃~250℃的梯度升温的条件下进行;
所述梯度升温的条件如下:
在120℃~140℃的条件下反应0.5~1小时,160℃~180℃的条件下反应1~2小时,220℃~250℃的条件下反应2~5小时;
(2)向步骤(1)中所述酯化反应后的体系中加入稳定剂和所述催化剂,在真空条件下经缩聚反应即得到所述无定形态的共聚酯;
步骤(2)中,所述真空条件的真空度低于100Pa;
所述缩聚反应的温度为220℃~280℃,所述缩聚反应的时间为2h~6h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述稳定剂的加入量为所述二元酸和所述二元醇的总质量的0.001~1%;
所述催化剂的加入量为所述二元酸和所述二元醇的总质量的0.001~10%。
3.权利要求1或2所述方法制备的无定形态的共聚酯。
4.根据权利要求3所述的无定形态的共聚酯,其特征在于:所述无定形态的共聚酯的特性粘度为1.2~2.0dL/g。
5.权利要求3或4所述无定形态的共聚酯在作为3D打印用材料中的应用。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于清华大学,未经清华大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510918966.8/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。