[发明专利]一种陶瓷放电管低温镍金属化封接方法

说明书

本发明公开一种陶瓷放电管低温镍金属化封接方法，是将粒径小于0.6微米的镍粉、低温无机粘结剂、重量约5%的硼粉和有机粘结剂，按设定比例配成浆料，经球磨后涂覆在陶瓷放电管表面，放置在空气中在温度为100～140℃、烘干时间为30～80min条件下固化，固化过程中有机物被氧化并挥发、玻璃粉开始反应，镍粉没有被氧化，再在350～700℃条件下烧结成金属化瓷管，然后在700～900℃、焊接气氛为氢气或真空条件下，在钎焊炉中将金属化瓷管与铜电极焊接。本方法在无需氢气、或氢气氛烧结设备、无需高温镍金属化、仅用硼粉条件下保证了焊接强度和成品率，流程简化、省原料、成本低，焊接强度达到了传统氢气氛1000℃烧纯镍样品所焊接陶瓷放电管的强度水平。

技术领域

本发明涉及一种陶瓷放电管低温镍金属化封接方法，具体涉及一种陶瓷气体放电管空气中低温镍金属化的封接方法，属陶瓷烧成制品与金属制品粘结技术领域。

背景技术

陶瓷放电管是陶瓷管和两端金属电极板将内部环境(真空、氢气或氩气等)与外部环境隔离的一种器件。陶瓷气体放电管制作工艺中，需要将放电管中的陶瓷放电管和铜电极之间的焊接，由于陶瓷不能和铜电极直接进行焊接，通常采用一次Mo-Mn金属化，但Mo-Mn层也不能和铜焊接，再采用二次镍金属化的方法来实现和铜电极之间的牢固焊接，如发明专利《一种陶瓷件烧结金属化工艺》(2015104510690)及《一种陶瓷放电管封接工艺》(201410668555.3)所公开的步骤。镍金属化主要有三种途径：一是电镀、二是涂镍，即将镍金属粉末和有机物混合涂覆在瓷件表面放置在氢气或空气气氛中烧结、三是化学镀，也有如发明专利《陶瓷与金属双玻璃化的封接方法》(201310293393.5)所述的先对陶瓷及金属封接部位进行玻璃化处理，将分别形成有玻璃化层的待封陶瓷部件和金属封接封接部位配合好后于惰性气氛下进行封接方法。然而涂镍法仍是目前最广泛采用方法，既环保又比较经济，涂镍法发展至今，尚存在如下问题：一是在小瓷件的镍金属化过程中容易出现侧壁发黑的爬壁现象，一旦爬壁则为废品；二是氢气氛中烧结时，所需氢气成本高且具有危险性，对设备要求高；三是烧结的温度较高，如氢气气氛中镍金属化的温度约1000℃。上述全部或部分问题，是业内研究并急需解决的难题。《空气中烧成镍电极浆料的研究》(<电子元件与材料>杂志，2003年8月第8期，周东祥、陈勇等)中，介绍了空气中烧成的Ni电极浆料的制备研究，讨论了浆料中玻璃粉、硼粉含量及烧渗工艺等对电极性能的影响，并指出：浆料中Ni粉的纯度应高于99.5％，粒度500目(粒径约31μm)，Ni含量不低于65％，玻璃粉含量约20％，抗氧化剂硼粉含量约15％，烧结温度810℃，并保温5min，类似的配方在多层陶瓷电容器中被广泛使用，如文献《B料MLCC镍内电极浆料质量性能研究》(<电子工艺技术>杂志，2010年5月第31卷第3期)。但是，这种空气中烧结镍电极的方法不适用于陶瓷的镍金属化封接，因为陶瓷气体放电管的封接需要金属Ni既要与金属化Mo层形成牢固的结合，又需要与铜电极进行焊接，使用已有的空气中烧成镍电极的方法对陶瓷放电管进行金属化时，金属化表面会出现玻璃粉析出并且出现部分氧化的情况，这会严重影响与铜电极的焊接强度。

发明内容

本发明的目的是针对背景技术提出的问题，提供一种陶瓷放电管低温镍金属化封接方法，是将粒径小于0.6μm的镍粉、低温无机粘结剂、重量约5％的硼粉和有机粘结剂，按一定比例配成浆料，经球磨后涂覆在陶瓷放电管表面，放置在空气中低温固化，在有机物被氧化并挥发、玻璃粉和镍粉固化过程中，玻璃粉不会析出，镍粉没有被氧化；低温无机粘结剂的作用，使得浆料在陶瓷放电管表面固化，达到了用于下一步焊接的目的；在将陶瓷管和铜电极焊接的同时，焊接的高温使镍层的强度进一步加强。该方法在无需氢气、无需氢气氛烧结设备、无需高温镍金属化、只使用硼粉的条件下保证了焊接强度和成品率，简化了生产流程，节省了生产原料，生产成本大大降低，焊接的实验结果表明，焊接强度达到了传统氢气氛下1000℃烧纯镍的样品所焊接陶瓷放电管的强度水平。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：