[发明专利]一种强适应性聚羧酸减水剂的制备方法有效
申请号: | 201510919314.6 | 申请日: | 2015-12-11 |
公开(公告)号: | CN105712650B | 公开(公告)日: | 2018-06-26 |
发明(设计)人: | 刘加平;王秀梅;冉千平;翟树英;曹攀攀;张志勇 | 申请(专利权)人: | 江苏苏博特新材料股份有限公司;南京博特新材料有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C04B24/26;C04B103/30 |
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地址: | 211100 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚羧酸减水剂 强适应性 聚羧酸 刚性结构 工艺要求 主链结构 减水率 坍落度 掺量 构象 嵌段 吸附 制备 生产成本 合成 引入 | ||
1.一种强适应性聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
1)单体a与链转移剂、引发剂、水充分混合后,在N2保护下进行可逆加成-断裂链转移聚合,其反应温度为60-80℃,反应时间为5-10h,单体a转化率不低于95%,透析除掉未反应的单体a以及小分子,得到聚醚大单体-RAFT试剂;其中单体a的分子结构符合通式①:
式中R1为H或者CH3,R2为H或者1~4个碳原子的烷基,AO为2~4个碳原子的氧化烯基或者两种以上的这种氧化烯基的混合物,n为AO的平均加成摩尔数,其为10~53的整数;
所述链转移剂为水溶性4-氰基-4-(苯基硫代甲酰硫基)戊酸或2-(苯基硫代甲酰硫基)丙酸,其用量为单体a摩尔量的1/80~1/10;
所述引发剂是水溶性4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)或偶氮二异丁基脒盐酸盐,其用量为单体a摩尔量的1/800~1/100;
2)将步骤1得到的聚醚大单体-RAFT试剂、单体b与单体c在N2保护下进行聚合反应,其反应温度为60-80℃,反应时间为5-12h;单体a与(b+c)的摩尔比满足:a/(b+c)=1/0.5~1/9,其中单体c与单体(b+c)的摩尔比满足:c/(b+c)=1/5~1/20;
单体b的分子结构符合通式②:
式中,R3为H或者CH3,M为H、碱金属离子、铵离子或有机胺基团;
所述单体c为具有刚性结构的可聚合乙烯基单体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,通式①表示的单体a为聚亚烷基二醇单(甲基)丙烯酸酯单体。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述聚亚烷基二醇单(甲基)丙烯酸酯单体,是由烷氧基聚亚烷基二醇与(甲基)丙烯酸或与(甲基)丙烯酸酐的酯化合成物;或为(甲基)丙烯酸羟烷酯与环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷中的至少一种物质的加成物;这些单体单独使用或以两种以上成分以任意比例的混合物形式使用。
4.根据权利要求1、2或3所述的方法,其特征在于,所述单体a为聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯,聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯和/或聚丙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述单体b为丙烯酸和/或甲基丙烯酸。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述单体c为乙烯基吡咯烷酮、乙烯基己内酰胺、乙烯基咪唑、乙烯基吡啶、乙烯基苯胺、乙烯基苯甲酸、乙烯基苄胺和/或乙烯基苯硼酸。
7.根据权利要求1-3,以及5-6中的任一项所述的方法,其特征在于,所述的强适应性聚羧酸减水剂其重均分子量是10,000~70,000。
8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述的强适应性聚羧酸减水剂其重均分子量是10,000~70,000。
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