[发明专利]一种强适应性聚羧酸减水剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种强适应性聚羧酸减水剂，具有掺量低、减水率高、坍落度损失小、适应性强等优点。本发明通过在嵌段聚羧酸主链结构上引入具有刚性结构的官能团调整聚羧酸在溶液中的构象，从而改变其吸附行为，因而适应性更强。本发明合成方法简单，工艺要求低，生产成本小。

技术领域

本发明涉及建筑材料中混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种可用作混凝土减水剂的强适应性聚羧酸减水剂的制备方法。

背景技术

混凝土是世界上用量最大、应用最广泛的一种建筑材料，随着科学技术的不断发展，人们对建筑结构的功能和质量的要求逐渐提高，因此，混凝土外加剂应运而生。混凝土外加剂是一种在混凝土搅拌之前或拌制过程中加入的、用以改善新拌和(或)硬化混凝土性能的材料。各种混凝土外加剂的广泛应用，已使其成为混凝土中除水泥、砂、石和水之外不可或缺的第五组份，外加剂的研究和应用促进了新品种混凝土和混凝土施工技术的发展。其中减水剂是混凝土工程中应用最广泛的外加剂品种，其使用量已超过外加剂总量的80％，是现代混凝土不可缺少的重要组成部分。聚羧酸减水剂作为一种新型的高性能减水剂，又被称为超塑化剂，由于其共聚物原料来源广泛，分子组成可设计，具有掺量低、保坍性能好、混凝土收缩率低、分子结构可调性强、生产工艺清洁化等突出优点，成为国内外混凝土外加剂研究和开发的热点。

聚羧酸减水剂因其优良的性能优势而备受关注。但在实际工程使用中发现影响聚羧酸减水剂性能发挥的因素很多。聚羧酸减水剂与水泥、矿物掺合料(粉煤灰、矿粉等)之间的适应性问题仍然存在，同时由于资源短缺，大量工程采用机制砂代替天然河砂，引起聚羧酸减水剂与机制砂之间新的适应性问题。适应性问题主要表现为坍落度达不到设计要求或者坍落度经时损失偏大，甚至可能产生急凝、假凝等不正常凝结或者严重泌水等现象，最终导致混凝土力学性能、耐久性下降。与混凝土组成材料存在相容性问题不仅增加了使用聚羧酸减水剂施工控制过程的难度，而且大大增加了聚羧酸减水剂在混凝土中的使用成本，对聚羧酸减水剂在工程中的广泛应用产生了很大的负面影响。

CN103482897采用原子转移自由基聚合的方法制备具有有序结构的嵌段聚羧酸减水剂，有效的解决了传统自由基聚合制备的无规聚羧酸减水剂分子结构不可控、分子量分布较宽等难题，但反应后处理金属离子和配体困难、引发剂-烷基卤化物对人体有较大毒害、催化剂-低氧化态的过渡金属配合物易被空气氧化，储存较为困难、价高不易得等缺点使其进入生产实用阶段还有一定的困难。

CN104311761采用可逆加成-断裂链转移聚合法制备了梳状聚醚嵌段聚丙烯酸共聚物分散剂并应用于水泥体系的分散。但所述的共聚物分散剂由聚醚嵌段和聚丙烯酸嵌段组成，组分简单、结构单一、溶液构象可调节因素较少，因此对水泥的适应性差。

综上所述，提供一种合成掺量低、减水率高、坍落度损失小、强适应性聚羧酸的方法是十分必要的。

发明内容

本发明旨在克服现有聚羧酸减水剂与水泥适应性差、减水效果不足的问题，提供一种强适应性聚羧酸高性能减水剂的制备方法，生产出的产品具有掺量低、减水率高、坍落度损失小、适应性强等优点，而且制备工艺过程简单。

本发明的技术原理：采用可逆加成-断裂链转移聚合法合成一种强适应性聚羧酸减水剂。

本发明提供的强适应性聚羧酸减水剂的制备方法，包括下述步骤：

1)单体a与链转移剂、引发剂、水充分混合后，在N₂保护下进行可逆加成-断裂链转移聚合，其反应温度为60-80℃，反应时间为5-10h，单体a转化率不低于95％，透析除掉未反应的单体a以及小分子，得到聚醚大单体-RAFT试剂。其中单体a的分子结构符合通式①：