[发明专利]基于离子型铱配合物电致化学发光-电聚合分子印迹识别检测可待因的新型方法有效
申请号: | 201510919642.6 | 申请日: | 2015-12-14 |
公开(公告)号: | CN105548151B | 公开(公告)日: | 2019-02-12 |
发明(设计)人: | 许春华;李彤彤;宋启军;宋星辰 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | G01N21/76 | 分类号: | G01N21/76 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 张勇 |
地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 离子 配合 物电致 化学 发光 聚合 分子 印迹 识别 检测 新型 方法 | ||
1.基于离子型铱配合物电致化学发光-分子印迹识别检测可待因的方法,其特征在于:首次用滴涂法将离子型铱配合物电致发光材料固定到玻碳电极表面,形成离子型铱配合物电致发光固相电极;然后在该电致发光固相电极表面电聚合溶胶凝胶分子印迹液,成膜后将模板分子洗脱,制得离子型铱配合物电致化学发光-电聚合分子印迹识别传感器,即可检测可待因;
所述离子型铱配合物电致发光-分子印迹识别传感器具体制备步骤如下:
(1)在玻碳电极表面滴涂电致发光材料:将Nafion溶液20-150μL、多壁碳纳米管2-20mg、离子型铱配合物1.4-1.8mmol·L-1按比例加入到500-1000μL异丙醇中混匀,取2-5μL以上分散液滴涂于裸玻碳电极表面,直径为4mm,室温干燥一小时,待电极自然晾干,使溶剂挥发掉,在玻碳电极表面形成均一的电致发光材料膜,制得电致发光固相电极;
(2)电聚合分子印迹液修饰电极:50-100μLPTMOS、50-100μL TEOS、500-1000μLH2O、900-1200μL无水乙醇、25-125μL 1.0×10-2mol·L-1HCl组成,超声两小时后加入模板分子1.0×10-2mol·L-1可待因溶液20-120μL,体系pH介于7.5-8.5,再超声半小时,即得到分子印迹溶胶;然后将制备好的发光电极插入到以上溶胶中,以-0.8V为聚合电位,扫速50mV·s-1,聚合20min即可在电极表面成膜;最后再用超纯水洗脱模板分子24-27h,除去模板分子,制得电致化学发光-电聚合分子印迹识别传感器。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,电致发光材料包含阳离子交换剂Nafion、多壁碳纳米管与离子型铱配合物;所述的溶胶分子印迹液包含苯基三甲氧基硅烷PTMOS、四乙氧基硅烷TEOS及溶剂和催化剂,溶剂为去离子水与无水乙醇,催化剂为盐酸。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,离子型铱配合物包括六氟磷酸二(6-甲基-2,4-(4’-甲氧基)-二苯基喹啉)(4,4’-二羧基-2,2’-联吡啶)合铱、六氟磷酸二苯基喹啉(4,4’-二羧基-2,2’-联吡啶)合铱、六氟磷酸二(6-甲基-2,4-(4’-甲氧基)-二苯基喹啉)(4,4’-二羧基-2,2’-联吡啶)合铱、六氟磷酸二(6-甲基-2,4-二苯基喹啉)(4,4’-二羧基-2,2’-联吡啶)合铱。
4.一种电致发光-分子印迹识别传感器,其特征在于,发光材料为离子型铱配合物,所述电致发光-分子印迹识传感器具体制备步骤如下:
步骤一,在玻碳电极表面滴涂电致发光材料:将Nafion溶液20-150μL、多壁碳纳米管2-20mg、离子型铱配合物1.4-1.8mmol·L-1按比例加入到500-1000μL异丙醇中混匀,取2-5μL以上分散液滴涂于裸玻碳电极表面,直径为4mm,室温干燥一小时,待电极自然晾干,使溶剂挥发掉,在玻碳电极表面形成均一的电致发光材料膜,制得电致发光固相电极;
步骤二,电聚合分子印迹液修饰电极:50-100μL PTMOS、50-100μL TEOS、500-1000μLH2O、900-1200μL无水乙醇、25-125μL 1.0×10-2mol·L-1HCl组成,超声两小时后加入模板分子1.0×10-2mol·L-1可待因溶液20-120μL,体系pH介于7.5-8.5,再超声半小时,即得到分子印迹溶胶;然后将制备好的发光电极插入到以上溶胶中,以-0.8V为聚合电位,扫速50mV·s-1,聚合20min即可在电极表面成膜;最后再用超纯水洗脱模板分子24-27h,除去模板分子,制得电致化学发光-电聚合分子印迹识别传感器。
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