[发明专利]一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法在审
| 申请号： | 201510919734.4 | 申请日： | 2015-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN105572279A | 公开（公告）日： | 2016-05-11 |
| 发明（设计）人： | 张贺娟;吴术彬;王兰;黄琮发;陈胜春;雷兴红;许芳菲;张广义 | 申请（专利权）人： | 武汉钢铁（集团）公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88;G01N30/06 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人： | 钟锋;张秋燕 |
| 地址： | 430080 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 色谱 测定 煤焦油 含量 方法 | ||
1.一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法，其特征在于包括以下操作步骤：
(1)设定煤焦油原样中萘的质量百分比为W1～W2，取质量为M0的煤焦油原样，以溶 剂定容至体积V，即为煤焦油待测样品，将煤焦油待测样品加热混匀；
(2)配制萘质量为m1～m2的萘标准溶液，使萘标准溶液的体积为V，即萘标准溶液的 质量浓度为m1/V～m2/V，其中m1不大于M0W1，m2不小于M0W2；萘标准溶液中的溶剂与 步骤1)中的溶剂相同；
(4)采用气相色谱法测定各标准溶液中萘的响应信号---峰面积，以峰面积为纵坐标， 标准溶液中萘的质量为横坐标，绘制萘的标准曲线；
(5)采用气相色谱法测定煤焦油待测样品中萘的响应信号---峰面积，将该峰面积代入 萘的标准曲线，即可得到煤焦油待测样品中萘的质量m0；
(6)计算煤焦油原样中萘的质量百分含量X0，X0＝m0/M0×100％。
2.根据权利要求1所述的一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法，其特征在于所述煤 焦油原样中萘的质量百分比W1～W2为6～20％。
3.根据权利要求1所述的一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法，其特征在于所述步 骤(1)和(2)中V取10mL时，萘标准溶液的质量浓度在0.003g/mL～0.012g/mL，萘的 质量在0.03g～0.12g。
4.根据权利要求1所述的一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法，其特征在于所述煤 焦油原样的质量M0为0.45～0.55g，精确到0.1mg。
5.根据权利要求1所述的一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法，其特征在于，步骤 (1)所述溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、二硫化碳、一氯代苯。
6.根据权利要求1所述的一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法，其特征在于所述步 骤(1)中加热的温度为80～100℃，时间为2～3分钟。
7.根据权利要求1所述的一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法，其特征在于所述步 骤(1)中混匀为振荡摇匀。
8.根据权利要求1所述的一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法，其特征在于所述色 谱柱基质为非极性的硅氧烷聚合体。
9.根据权利要求1所述的一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法，其特征在于所述步 骤(4)和(5)中，采用气相色谱法测定时进样量均相同。
10.根据权利要求1所述的一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法，其特征在于所述步 骤(4)和(5)中，所述气相色谱仪的各工作参数为：进样量为0.2～1μL，汽化温度和检 测温度为280～320℃，氢气流量为30～50mL/min，空气流量为300～500mL/min。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于武汉钢铁（集团）公司，未经武汉钢铁（集团）公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510919734.4/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
