[发明专利]一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于快速分析检测技术领域，特别涉及一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法。

背景技术

煤焦油中含有上万种有机化合物，目前可以鉴定出的仅有500余种。焦化生产所得煤焦油中一般含有6％～20％的萘，是很好的萘工业原料来源。由于煤焦油中富含萘等多环芳烃，所以萘是煤焦油加工的重要产品之一。

原行业标准中气相色谱外标法测定煤焦油中的萘含量，采用的是填充柱分离，不少单位反应该方法存在的问题较多。而采用蒸馏-结晶点法测定馏分中的萘，受煤焦油成分及方法本身缺陷的影响较大，测定的准确度较差，且分析时间长，操作步骤繁琐，极易造成环境污染及对操作者身体产生一定伤害。原YB/T5078-2001标准的内标法测定煤焦油萘含量采用的是填充柱色谱法，其存在以下问题：1.萃取操作繁琐(三次萃取)；2.填充柱制备过程复杂耗时；3.填充柱寿命短，很容易被污染，稳定性较差；4.色谱柱的重复性欠佳，每次更换色谱柱后要重新进行校准。

据资料，陈敏、王爱青(陈敏.蒸馏-色谱法测定煤焦油中的萘含量[J].燃料与化工,2004,35(1):47-48[1])先将煤焦油蒸馏，然后把所得的蒸出馏分采用填充柱气相色谱测定煤焦油中萘含量。仇进等(仇进，李知良.焦油萘含量毛细管气相色谱测定方法[J].梅山科技,2004年化工增刊:42-44[2])采用毛细管色谱法将煤焦油样品萃取后，以内标法定量。李洪宽等(李洪宽，孙文岩.焦油和洗油中萘的毛细管气相色谱测定[J].煤化工,2002,6:21-22[3])采用毛细管色谱法，索氏抽提器提取焦油中的萘，以内标法定量。以上方法均不能快速、直接、简便地测定煤焦油萘含量，存在检测结果准确性不够、操作复杂且分析时间长的不足，费时费力，且繁琐的步骤对检测人员的要求比较高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术中的不足，提供一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法，操作简便快捷，分析时间短，分析结果的准确性高，重复性好。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法，包括以下操作步骤：

(1)设定煤焦油原样中萘的质量百分比为W₁～W₂，取质量为M₀的煤焦油原样，以溶剂定容至体积V，即为煤焦油待测样品，将煤焦油待测样品加热混匀；

(2)配制萘质量为m₁～m₂的萘标准溶液，使萘标准溶液的体积为V，即萘标准溶液的质量浓度为m₁/V～m₂/V，其中m₁不大于M₀W₁，m₂不小于M₀W₂；萘标准溶液中的溶剂与步骤1)中的溶剂相同；

(4)采用气相色谱法测定各标准溶液中萘的响应信号---峰面积，以峰面积为纵坐标，标准溶液中萘的质量为横坐标，绘制萘的标准曲线；

(5)采用气相色谱法测定煤焦油待测样品中萘的响应信号---峰面积，将该峰面积代入萘的标准曲线，即可得到煤焦油待测样品中萘的质量m₀；

(6)计算煤焦油原样中萘的质量百分含量X₀，X₀＝m₀/M₀×100％。

按上述方案，所述煤焦油原样中萘的质量百分比为6～20％，即W₁～W₂通常为6～20％。

按上述方案，所述步骤(1)和(2)中V取10mL时，萘标准溶液的质量浓度在0.003g/mL～0.012g/mL，萘的质量在0.03g～0.12g，即体积V与质量浓度的乘积。

按上述方案，所述煤焦油原样的质量M₀精确到0.1mg，质量M₀通常在0.45～0.55g范围内。

按上述方案，步骤(1)所述溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、二硫化碳、一氯代苯等，可以使煤焦油溶解充分即可，但考虑安全、经济、各方面因素，优选N,N-二甲基乙酰胺。煤焦油样品是粘稠度很高且异常复杂的黑色物质，不能直接将样品注入毛细管色谱柱，因此选择合适的溶剂尤为重要。

按上述方案，所述步骤(1)中加热的温度为80～100℃，时间为2～3分钟；混匀为振荡摇匀。