[发明专利]一种介微孔复合Y分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种介微孔复合Y型分子筛的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：

(1)导向剂制备：将硅源、铝源、碱和水按照3～45Na₂O:1Al₂O₃:5～80SiO₂:100～800H₂O的摩尔比在5～60℃下混合混合，搅拌完全后在5～60℃下静止老化2～72小时而制得；

(2)低聚酚醛树脂制备：将苯酚、邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚中的一种或几种混合物与甲醛反应，其摩尔比为1:0.5～3，在55～85℃下搅拌，反应0.5～4小时，反应产物经旋转蒸发脱除水，过滤除去NaCl，得到低聚酚醛树脂；

(3)将硅源在15～60℃下与所述的导向剂混合，然后加入铝源，并加入低聚酚醛树脂制备得到凝胶，使所述的凝胶中各组分按其氧化物的摩尔比为：0.5～10Na₂O:1Al₂O₃:5～40SiO₂:80～800H₂O:0.2～8低聚酚醛树脂，剧烈搅拌，搅拌时间为0.5～3小时；将所述的凝胶升温至90～120℃，晶化12～100小时，晶化完成后将产物经过滤、洗涤、干燥后，将样品焙烧处理，焙烧温度为400～700℃，焙烧时间为2～12小时，制得介微孔复合Y型分子筛；

其中，所述硅源为硅胶、硅溶胶、硅酸钠、白炭黑和水玻璃中的一种或几种；所述铝源为氧化铝、氢氧化铝、硫酸铝和铝溶胶中的一种或几种；所述碱为氢氧化钠。

2.按照权利要求书1所述的制备方法，其特征在于：

(1)导向剂制备：将硅源、铝源、碱和水按照5～20Na₂O:1Al₂O₃:10～50SiO₂:200～500H₂O的摩尔比在15～50℃下混合混合，搅拌完全后在15～50℃下静止老化12～48小时而制得；

(2)低聚酚醛树脂制备：将苯酚、邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚中的一种或几种混合物与甲醛反应，其摩尔比为1:1～2.5，在60～80℃下搅拌，反应1～2小时，反应产物经旋转蒸发脱除水，过滤除去NaCl，得到低聚酚醛树脂；

(3)将硅源在20～50℃下与导向剂混合，然后加入铝源，并加入低聚酚醛树脂制备得到凝胶，使该凝胶中各组分按其氧化物的摩尔比为：2～7Na₂O:1Al₂O₃:10～32SiO₂:150～500H₂O:0.5～2低聚酚醛树脂，剧烈搅拌，搅拌时间为2～4小时；将该凝胶升温至95～110℃，晶化18～72小时，晶化完成后将产物经过滤、洗涤、干燥，将样品焙烧处理，焙烧温度为450～600℃，焙烧时间为3～8小时，制得介微孔复合Y型分子筛。