[发明专利]一种高盐废水中痕量铊的测定方法

权利要求书

1.一种高盐废水中痕量铊的测定方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)样品预处理：

①采集高盐废水水样，用硝酸或氨水调节高盐废水水样pH值为3.5～4.0；

②用皂化有机相萃取步骤①调节pH值后的高盐废水水样，得到有机相；有机相用1.5～5mol/L的硫酸或硝酸进行反萃取2～3次，收集反萃液；用氨水调节反萃液pH值为3.5～4.0；

③重复步骤②中的萃取和反萃取过程；收集反萃液用硝酸溶液稀释定容，得到Na离子含量小于30mg/L的待测液；

(2)标准曲线的绘制：配制铊标准系列溶液，然后采用石墨炉原子吸收分光光度计测定标准系列溶液的吸光度；以吸光度为纵坐标、铊的浓度为横坐标，绘制铊标准曲线；

(3)预处理后水样的分析：采用石墨炉原子吸收分光光度计测定步骤③制得的待测液的吸光度；

(4)废水样品中铊质量浓度的计算：根据步骤(3)中所测定的吸光度以及步骤(2)中的铊标准曲线确定该吸光度下所对应的铊的质量浓度，然后计算水样中铊的质量浓度；

步骤(1)中所述的高盐废水为高钠盐废水或高钾盐废水；

步骤(1)②中所述的皂化有机相为P204萃取剂或P507萃取剂与260#磺化煤油按体积比1：(2.5～3.5)混合组成。

2.根据权利要求1中所述的高盐废水中痕量铊的测定方法，其特征在于：

所述的皂化有机相的皂化率为5～20％。

3.根据权利要求1中所述的高盐废水中痕量铊的测定方法，其特征在于：

步骤(1)②中所述的皂化有机相与水样体积比为(0.4～1)：1。

4.根据权利要求1中所述的高盐废水中痕量铊的测定方法，其特征在于：

步骤(1)②中所述的萃取的温度为30～40℃，萃取的时间为10～30min。

5.根据权利要求1中所述的高盐废水中痕量铊的测定方法，其特征在于：

步骤(1)③所述的硝酸溶液中浓硝酸和水的体积比＝1:1，其中，浓硝酸的质量分数为65％。

6.根据权利要求1中所述的高盐废水中痕量铊的测定方法，其特征在于：

步骤(2)中所述的铊标准系列溶液的浓度范围为0～50μg/L。

7.根据权利要求1中所述的高盐废水中痕量铊的测定方法，其特征在于：

步骤(3)中所述的原子吸收分光光度计的设定条件为：所述原子吸收分光光度计设定条件为：波长377.6nm，灯电流3mA，光谱通带宽度0.4nm，石墨炉升温程序：干燥温度110℃，干燥时间15s，灰化温度500℃，灰化时间15s，原子化温度1800℃，原子化时间5s，清洁温度2600℃，清洁时间2s，基体改进剂：5μL质量分数为0.3％的硝酸钯溶液。

8.根据权利要求1中所述的高盐废水中痕量铊的测定方法，其特征在于：

步骤(4)中所述的计算水样中铊的质量浓度的公式为：

式中：

P₁为水样中铊的质量浓度；

P₂为从铊标准曲线中查得水样中铊的质量浓度；

V为所取水样的体积；

V₁为水样浓缩后的体积。