[发明专利]一种高盐废水中痕量铊的测定方法

说明书

本发明属于重金属检测技术领域，具体涉及一种高盐废水中痕量铊的测定方法。所述的高盐废水中痕量铊的测定方法包含如下步骤：(1)对废水样品通过萃取—洗涤—反萃—反萃液调值—萃取—洗涤—反萃连续除杂富集方法进行预处理；(2)绘制铊标准工作曲线；(3)预处理后的待测水样通过石墨炉原子吸收检测其吸光度；(4)按标准吸光度浓度计算样品浓度。本方法所用萃取剂可以再生重复使用，加标回收率达到98～102％，检测限值可达0.1μg/L，满足工业废水中铊的排放标准检测要求，同时填补了高盐废水中痕量铊测定方法的空白。

技术领域

本发明属于重金属检测技术领域，具体涉及一种高盐废水中痕量铊的测定方法。

背景技术

铊(Tl)是一种典型的、高度分散的稀有重金属元素，在地球化学和结晶化学上既具有亲石性又具有亲硫性。据报导，世界每年生产使用的铊不到15t，而每年由工业所产生的铊大约有2000～5000t，产生量远大于需求量，因此不具备做成产品的市场条件。目前世界上已经报道了56种铊矿物，而这些矿物又最主要伴生于其他矿中，尤其以硫化矿最多。而我们需求量最大的铁除氧化铁矿外，就是硫铁矿；而有色金属中需求最大的铜、铅、锌、锑、镍(伴生于铜中)等有色金属多以硫化矿存在。我国是世界最大的有色金属和硫酸生产国和需求国，因此在有色金属生产过程中都会有铊的产生和排放，导致铊污染越来越严重，这在我国已成为全国性的问题。铊也是一种典型的毒害元素，铊对生物体的毒害与铅、汞类似，并在生态毒理学上呈现急性毒性。因其本身多处于痕量水平，加之环境介质复杂多样，使得在前处理及检测技术上的要求越来越高。

目前铊的测定方法有很多，如光谱法、原子吸收法、常规滴定法、电化学法和质谱法以及放射化学分析法等。分光光度法大多采取有机溶剂分离富集的手段来测定，主要适用于水体中常量和半微量铊的分析，但其灵敏度较低；电化学法干扰因素多，稳定和重现性差；电热原子吸收光谱法(ETAAS)灵敏度较高，取样少，操作简便，但其受基体干扰较严重；质谱法ICP-MS是20世纪80年代发展的等离子质谱分析测试技术，该技术提供了极低的检出限、极宽的动态性范围，谱线简单，干扰少，分析精密度高，分析速度快，抗干扰能力强，灵敏度高，被广泛应用于地质和环境中铊的检测，但当其用于检测高盐废水中的铊时：存在噪声和背景漂移增大，共存盐类产生的基体效应会降低待测元素的灵敏度，高盐分废水在高温离子炬中电离严重侵蚀炬管，使其复合于炬管壁中，形成白色非透明物，使石英炬管变脆，易断裂，减少炬管的使用寿命，高盐分还易造成雾化器喷口的蒸发和吸热会引起盐分在喷口析出，使喷雾速率逐步减小，甚至堵塞，同时，昂贵的设备投资及运行成本使其难以普及；而国标(GB/T5750.6-2006)中推荐的测定方法(石墨炉原子吸收分光光度法)采用直接法或沉淀法来进行测定，但其对于高盐废水中痕量铊的测定表现为样品稳定和重复性差、加标回收率低、预处理过程繁琐、使用药剂类别多等缺陷。因此，非常有必要寻找一种能够解决上述问题的、在高钠盐废水中检测痕量铊的方法。

发明内容

为了克服现有技术的不足和缺点，本发明的目的在于提供一种高盐废水中痕量铊的测定方法。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种高盐废水中痕量铊的测定方法，包括如下步骤：

(1)样品预处理：

①采集高盐废水水样，用硝酸或氨水调节高盐废水水样pH值为3.5～4.0；

②用皂化有机相萃取步骤(1)调节pH值后的高盐废水水样，得到有机相；有机相用1.5～5mol/L的硫酸或硝酸进行反萃取2～3次，收集反萃液；用氨水调节反萃液pH值为3.5～4.0；

③重复步骤(2)中的萃取和反萃取过程；收集反萃液用硝酸溶液稀释定容，得到Na离子含量小于30mg/L的待测液；

(2)标准曲线的绘制：配制铊标准系列溶液，然后采用石墨炉原子吸收分光光度计测定标准系列溶液的吸光度；以吸光度为纵坐标、铊的浓度为横坐标，绘制铊标准曲线；