[发明专利]含氮永磁体材料及制备方法

权利要求书

1.一种含氮永磁体材料的制备方法，该永磁材料中各成分的质量百分比为：Nd 22-25%，Ce 4.4-5.0%，La 6.6-7.5%，Tm 0.22-0.25%，B 3-6%，Ti 0.15-0.18%，Sn 0.22-0.25%，Ta 0.22-0.25%，其余为Fe，该材料中还含有质量百分含量为1.5-1.8%的N，其特征在于：该方法包括如下步骤：

1）废料处理：先将抛光粉废料置于焙烧炉中进行预处理，预处理温度500-650℃，保温1-2小时；然后将预处理抛光废料加入到90-95℃盐酸中浸出，预处理抛光废料与盐酸质量百分含量为1：（2-3），浸出时间为2-4小时；之后水洗3-5遍收集沉淀物于120℃条件下烘干1小时，再置于1050-1100℃条件下保温1-1.5小时，冷却后得到沉淀稀土氧化物A；

钕铁硼废料用Na₂CO₃溶液除油后得处理后废料，按与废料质量百分含量 1∶ 1加入硫酸溶液溶解，滤去酸不溶物，保留滤液；配制125-180g/L的草酸溶液，将草酸溶液升温到80-90℃后，与滤液混合，使其转化为草酸化合物析出，草酸溶液的用量为处理后废料质量的45-55%；然后滤、洗涤3-5遍后，收集沉淀物于100℃干燥1-2小时，继续在800℃灼烧1-2小时，冷却后得到沉淀物B；

2）将沉淀稀土氧化物A、B按质量百分含量1：（0.5-2）混合，在1100-1170℃温度下保温1-2小时后得到混合稀土氧化物；

研磨配料：对上述混合稀土氧化物进行Nd、Ce 、La、Tm进行含量测定，测定后向混合稀土氧化物中加入稀土氧化物进行成份调整，调整后的混合稀土氧化物中Nd、Ce 、La 、Tm的质量百分含量为10：2：3：0.1，调后混匀研磨至粒径为0.5-0.8mm得混合稀土氧化物粉末；

3）电解制备稀土永磁材料合金：将上述混合稀土氧化物粉末放入电解炉中，电解溶剂为NaF-CaF₂-ZnF2-Na3AlF6混合物，电解溶剂中NaF、CaF₂、ZnF2、Na₃AlF₆的质量百分含量分别为50-55%，15-20%，0.2-0.5%及其余，电解溶剂与上述混合稀土氧化物粉末的质量百分含量为3-5：1，电解炉的电流强度为75A，工作温度为990-1200℃，电解20-30分钟，得到稀土永磁材料合金；

4）制备废料回用稀土永磁材料合金锭：按照如下质量百分比进行配料：Nd 22-25%，Ce4.4-5.0%，La 6.6-7.5%，Tm 0.22-0.25%，B 3-6%，N 1.5-1.8%,Ti 0.15-0.18%，Sn 0.22-0.25%，Ta 0.22-0.25%，其余为Fe，同时控制Nd、Sn 、Ta的质量百分含量为1：0.01：0.01；其中Sn、Ta、Ti以纯金属方式加入，B以含B质量分数25%的铁硼合金方式加入，余量Fe以纯金属方式加入，Nd、Ce、La、Tm以上述电解制备的稀土永磁材料合金形式加入，其中Nd、Ce、La、Tm的质量百分含量为10：2：3：0.1；将配好的原料加入真空感应炉内的坩埚中，加热至1580-1600℃，保温15-20分钟后浇入锭模中，自然冷却后得到废料回用稀土永磁材料合金锭；

5）制粉压型烧结：将上述废料回用稀土永磁材料合金锭经成片、渗氮、制粉、压制成型、烧结工艺即得到含氮永磁体材料。

2.根据权利要求1所述含氮永磁体材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中所用盐酸的浓度为6-10 mol/L；Na2CO3溶液的质量浓度10%；硫酸溶液浓度10mol/L；配制的草酸溶液浓度为125-180g /L。

3.根据权利要求1所述含氮永磁体材料的制备方法，其特征在于：在步骤5）中，成片时，将步骤4）得到的废料回用稀土永磁材料合金锭放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1548-1575℃，得到合金液后，合金液浇到炉内转动的水冷辊上，水冷辊的转动线速度为8-12m/s，合金液被快速冷却凝固，形成微晶结构薄片。