[发明专利]氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种氮化物陶瓷‑微晶玻璃复合材料及其制备方法，该氮化物陶瓷‑微晶玻璃复合材料由20～90wt.％的氮化硅、10～70wt.％的氧化硼和0～70wt.％的二氧化硅混合后烧制而成；其中氧化硼由硼酸脱水转化得到。其制备方法为先称取原料，采用湿法混磨至均匀，得到浆料；然后干燥，得到固体粉末后装入模具，在真空或惰性气体保护条件下于200～700℃保温1～3h，然后以5～20℃/min的速率升温；当温度升至1550～1850℃时，加压，维持压力在5～20MPa热压1～3h；冷却、脱模，得到所述氮化物陶瓷‑微晶玻璃复合材料。该方法制备周期短，产量高，制得产品性能均一。

技术领域

本发明涉及无机复合材料领域，特别是涉及一种氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料及其制备方法。

背景技术

氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料是在石英玻璃材料和氮化硼陶瓷材料的基础上发展起来的新型材料。这种材料综合了石英玻璃和氮化硼的优点，在微观结构上具有二者复合结构，在保持二者介电性能的同时，还具有优异的防热性能、透波性能、耐烧蚀性能和力学性能，可用于制造超高音速飞行器的防热件及通讯窗口。然而，现有的一些工艺虽然能够合成出性能优异的此类复合材料，但工艺繁琐，成本较高。哈尔滨工业大学张俊宝2001年博士毕业论文《Si-B-O-N粉末的溶胶-凝胶制备及其陶瓷的组织性能》中选用三氯硼吖嗪和聚氯氧硅烷为氮化硼和氮氧化硅的先驱体，并将两者按分子设计比混合再以氨为交联剂制备了稳定的凝胶，然后将凝胶裂解得到氮化物陶瓷非晶粉，最后在不同温度下进行热压，制备了硬度、抗弯强度和断裂韧性分别为26.7GPa、202MPa和3.43高性能氮化硼/微晶玻璃复合陶瓷材料。《合金与化合物期刊》1996年第232卷第244-253页刊登的论文《通过热氮化聚硼硅氧烷制备硼氮氧化硅的表征》，即L.Bois,P.L'Haridon,Y.Laurent.Characterization of a boro-silicon oxynitride prepared by thermalnitridation of a polyborosiloxane.Journal of Alloys and Compounds,1996,232:244-253；中采用硼酸与四氯化硅反应生成硼硅氧聚合物，在氨气气流中氮化得到此类材料。这些工艺都存在制备所用周期较长，重复性差，产量较低，质量不容易控制的等工艺性问题，从而限制了该材料的实际应用。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料及其制备方法，该方法制备周期短，产量高，制得产品性能均一。

为此，本发明的技术方案如下：

一种氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料，由以下原料按照质量百分比混合后烧制而成：

氮化硅 20％～90％；

氧化硼 10％～70％；

二氧化硅 0％～70％；

其中氧化硼由硼酸脱水转化得到，氧化硼的质量按照硼酸质量的56.3％换算得到。

所述氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料的制备方法，包括如下步骤：

1)按照配比称取原料，采用湿法混磨，以正己烷或丙酮为介质，将原料混匀，得到浆料；

2)将所述浆料干燥，得到固体粉末；

3)将步骤2)得到的固体粉末装入模具，在真空或惰性气体保护条件下于200～700℃保温1～3h，然后以5～20℃/min的速率升温；