[发明专利]一种磁性石墨烯催化剂及其制备方法与应用在审
申请号: | 201510924913.7 | 申请日: | 2015-12-11 |
公开(公告)号: | CN105435794A | 公开(公告)日: | 2016-03-30 |
发明(设计)人: | 方利国;周灵怡 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | B01J23/78 | 分类号: | B01J23/78;C07C55/14;C07C51/215 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 罗观祥 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 石墨 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种磁性石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
(1)采用溶胶凝胶法制备SrCo0.8Fe0.2O3-δ粉末;
(2)将SrCo0.8Fe0.2O3-δ粉末置于管式炉中,通入保护性气体并加热;所述加热温度为500~550℃;
(3)改变通入的气体,向管式炉中通入保护性气体和氢气,还原SrCo0.8Fe0.2O3-δ粉末;
(4)还原反应完成后,改变通入的气体,向管式炉中通入保护性气体,继续升温至700~750℃;改变通入的气体,向管式炉中通入保护性气体、氢气和气体碳源,恒温反应;恒温反应完成后,改变通入的气体,向管式炉中通入保护性气体,冷却,得到磁性石墨烯催化剂。
2.根据权利要求1所述磁性石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述还原的条件为于500~550℃还原30~40min;步骤(4)所述恒温反应的条件为700~750℃下反应150~200min。
3.根据权利要求1所述磁性石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述保护性气体的流速为20~30sccm,所述氢气的流速为20~30sccm;
步骤(4)所述还原反应完成后,通入保护性气体的流速为20~30sccm;步骤(4)所述通入保护性气体、氢气和气体碳源时,保护性气体的流速为40~60sccm,氢气的流速为8~12sccm,气体碳源的流速为20~30sccm;步骤(4)所述恒温反应完成后,通入保护性气体的流速为40~60sccm。
4.根据权利要求1所述磁性石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述气体碳源为乙烯、甲烷、乙烷、乙炔或一氧化碳;步骤(2)~(4)所述保护性气体为氮气;步骤(2)所述保护性气体的流速为20~50sccm;步骤(4)所述继续升温的速率为8~12℃/min。
5.根据权利要求4所述磁性石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述气体碳源为乙烯。
6.根据权利要求1所述磁性石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述SrCo0.8Fe0.2O3-δ粉末的制备方法,具体为:
(a)将硝酸锶、六水合硝酸钴、九水合硝酸铁以及去离子水进行搅拌混合,得到混合溶液;
(b)向混合溶液中加入EDTA,搅拌,再加入柠檬酸,继续搅拌,得到有沉淀的混合液;
(c)将氨水加入有沉淀的混合液中直至沉淀物全部溶解,于70~100℃加热蒸发至液体凝胶,再将凝胶于900~1200℃下煅烧7~10h,得到SrCo0.8Fe0.2O3-δ粉末。
7.根据权利要求6所述磁性石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(a)所述硝酸锶、六水合硝酸钴、九水合硝酸铁以及去离子水的摩尔比5:4:1:(10~15);所述搅拌时间为30~50min,搅拌转速为50r/min~90r/min;
步骤(b)所述柠檬酸与EDTA的摩尔比为2:1;步骤(b)所述EDTA与混合溶液中总金属离子的摩尔比为1:1;
步骤(b)所述搅拌的时间为30~50min,搅拌转速为50r/min~90r/min;所述继续搅拌的时间为30~50min,搅拌转速为50r/min~90r/min。
8.一种由权利要求1~7任一项所述制备方法得到的磁性石墨烯催化剂。
9.根据权利要求8所述磁性石墨烯催化剂在工业催化领域的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于:所述磁性石墨烯催化剂用于催化氧化环己烷。
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