[发明专利]尾气回收二氧化硫中杂质的检测方法在审
申请号: | 201510926682.3 | 申请日: | 2015-12-14 |
公开(公告)号: | CN105424859A | 公开(公告)日: | 2016-03-23 |
发明(设计)人: | 田恒强;李文娟;张善民;高明涛;赵文凤 | 申请(专利权)人: | 山东凯盛新材料有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255190*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 尾气 回收 二氧化硫 杂质 检测 方法 | ||
1.一种尾气回收二氧化硫中杂质的检测方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将回收二氧化硫挥发,获得挥发残留物;
(2)将挥发残留物采用有机溶剂溶解;
(3)采用气相色谱法对步骤(2)得到物质进行检测,利用标准品进行定位,对杂质进行定量分析。
2.根据权利要求1所述的尾气回收二氧化硫中杂质的检测方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的挥发为自然挥发或在40℃水浴中挥发。
3.根据权利要求1所述的尾气回收二氧化硫中杂质的检测方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的有机溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇或丙酮中的一种。
4.根据权利要求1所述的尾气回收二氧化硫中杂质的检测方法,其特征在于:步骤(3)中所述的气相色谱法,工作条件如下:
色谱柱固定相:5%苯基-95%甲基聚硅氧烷固定相、35%苯基-65%甲基聚硅氧烷固定相或14%氰丙基苯基-86%甲基聚硅氧烷固定相中的一种;
载气:氮气;
气化室温度:200℃;
进样方式:分流进样;
检测器:氢火焰离子化检测器;
检测器温度:200℃;
柱箱温度:100~160℃。
5.根据权利要求4所述的尾气回收二氧化硫中杂质的检测方法,其特征在于:所述的色谱柱为HP-5、DB-5、BP-5、RTX-5或AT-5中的一种。
6.根据权利要求4所述的尾气回收二氧化硫中杂质的检测方法,其特征在于:所述的色谱柱固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷固定相。
7.根据权利要求4所述的尾气回收二氧化硫中杂质的检测方法,其特征在于:所述的分流进样,分流比为50:1。
8.根据权利要求4所述的尾气回收二氧化硫中杂质的检测方法,其特征在于:所述的分流进样,每次进样的样品体积为1μL。
9.根据权利要求4所述的尾气回收二氧化硫中杂质的检测方法,其特征在于:所述的载气流速为0.6~1.2mL/min。
10.根据权利要求4所述的尾气回收二氧化硫中杂质的检测方法,其特征在于:所述的柱箱温度采用程序升温,初始温度100℃,保持2min,以20℃/min的升温速度升温至160℃,保持5min。
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