[发明专利]尾气回收二氧化硫中杂质的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种尾气回收二氧化硫中杂质的检测方法。

背景技术

液体二氧化硫的生产一般采用硫磺加氧气反应生产。当前，许多生产三氯蔗糖和酰氯产品工艺中，采用氯化亚砜参与氯化反应，在其合成过程中产生大量的尾气，其中包括氯化氢、二氧化硫、三氯乙烷、二甲基甲酰胺等物质，尾气直接排放污染环境，采用回收利用的方法，经过吸收剂对尾气吸收、解析，获得纯的盐酸、二氧化硫等副产品。

在回收二氧化硫的应用中，因其含有杂质影响使用，例如，在氯化亚砜的生产中，杂质的存在会破坏生产系统。经查阅有关标准和文献资料，检测二氧化硫主要是测定水分和残渣，在确定其杂质方面，现有技术手段下是个盲点，因此有必要确定废气中未知杂质，并开发一种方法进行检测，进而达到有效的控制。

发明内容

本发明的目的是提供一种尾气回收二氧化硫中杂质的检测方法，解决了三氯蔗糖、酰氯产品生产尾气回收中二氧化硫杂质的检测问题，采用气相色谱检测，准确度高，操作简便，稳定性好，有利于生产控制。

本发明所述的尾气回收二氧化硫中杂质的检测方法，包括如下步骤：

(1)将回收二氧化硫挥发，获得挥发残留物；

(2)将挥发残留物采用有机溶剂溶解；

(3)采用气相色谱法对步骤(2)得到物质进行检测，利用标准品进行定位，对杂质进行定量分析。

所述的尾气回收二氧化硫中杂质的检测方法，包括如下步骤：

(1)将回收二氧化硫挥发，获得挥发残留物；

(2)将挥发残留物采用有机溶剂溶解；

(3)采用气质联用对步骤(2)得到物质进行检测，定性其中所含的杂质，采用气相色谱法对步骤(2)得到物质进行检测，利用标准品进行定位，对杂质进行定量分析。

在根据生产工艺能够分析出杂质成分时，直接采用气相色谱法对溶解后的挥发残留物进行检测，利用标准品进行定位，对杂质进行定量分析。

在根据生产工艺不能分析出杂质成分时，首先采用气质联用对杂质成分进行定性，然后采用气相色谱法对溶解后的挥发残留物进行检测，利用标准品进行定位，对杂质进行定量分析。

其中：

步骤(1)中，所述的挥发为自然挥发或在40℃水浴中挥发，优选为自然挥发。

步骤(2)中，所述的有机溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇或丙酮中的一种，优选为甲醇。

步骤(3)中所述的气相色谱法，采用的气相色谱仪为Agilent7820A气相色谱仪，工作条件如下：

色谱柱固定相：5％苯基-95％甲基聚硅氧烷固定相、35％苯基-65％甲基聚硅氧烷固定相或14％氰丙基苯基-86％甲基聚硅氧烷固定相中的一种；

载气：氮气；

气化室温度：200℃；

进样方式：分流进样；

检测器：氢火焰离子化检测器；

检测器温度：200℃；

柱箱温度：100～160℃。

所述工作条件中，气化室温度为200℃，是因为所采用的色谱柱的最高耐受温度为325℃，但是日常使用的时候，260℃为固定相流失临界点，是正常使用色谱柱的最高温度，若汽化室采用其它温度，其固定相就会流失殆尽，属于破坏性使用。

在其它条件完全相同的条件下，对比了分流进样与不分流进样的异同，发现选择分流进样的效果比不分流进样要好，本申请分流比为50：1，其峰面积、分离度、对称度均能达到最好效果。

所述的色谱柱为HP-5、DB-5、BP-5、RTX-5或AT-5中的一种。

所述的色谱柱固定相优选为5％苯基-95％甲基聚硅氧烷固定相，柱长30m，柱内径0.25mm。在其它条件完全相同的条件下，通过实验发现，二氧化硫杂质样品在5％苯基-95％甲基聚硅氧烷固定相的色谱柱上不仅能得到良好的分离，而且在峰形、分离度、对称度等方面较其它色谱柱更好。

所述的分流进样，分流比为50：1。

所述的分流进样，每次进样的样品体积为1μL。

所述的载气流速为0.6～1.2mL/min。在其它条件完全相同的条件下，对样品进样分析，发现载气的流速对样品的分离度、对称度、峰形等影响很小。但是从经济角度考虑，为了节省成本，载气的流速优选为0.8mL/min。

所述的柱箱温度采用程序升温，初始温度100℃，保持2min，以20℃/min的升温速度升温至160℃，保持5min。这样的升温程序，是综合分离度、对称度和分析时间等各个要素最终优化的结果。

所述的气相检测条件除特别说明外，均为常规条件。