[发明专利]一种魔方状软铋矿磷酸铋粉体的制备方法

权利要求书

1.一种魔方状软铋矿磷酸铋粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将Bi(NO₃)₃·5H₂O加入到2-3mol/L的硝酸溶液中，得到Bi(NO₃)₃的硝酸溶液；将NaH₂PO₄·2H₂O加入到蒸馏水中，得到NaH₂PO₄水溶液；再将NaH₂PO₄水溶液按照体积比1:(0.8-1.2)的比例加入到Bi(NO₃)₃硝酸溶液中，控制铋离子与磷酸二氢根离子的摩尔比为1:1-5:1，磁力搅拌，得到白色悬浊液；所述白色悬浊液中的Bi(NO₃)₃的浓度为0.15-0.48mol/L，NaH₂PO₄的浓度为0.03-0.48mol/L；

2)将浓度为6-8mol/L的碱金属氢氧化物溶液加入到所述白色悬浊液，所述碱金属氢氧化物溶液和白色悬浊液的体积比为：(20-30):(50-60)；再对其进行磁力搅拌，直至悬浊液颜色变黄，得到水热反应前驱液；

3)将所述水热反应前驱液转入水热反应釜中，在120℃-140℃下保温8-10小时后停止反应，得到黄色沉淀物；

4)待反应温度降至室温后，将水热反应釜取出，离心分离出反应得到的黄色沉淀物，对黄色沉淀物进行洗涤、干燥，即得到魔方状软铋矿磷酸铋粉体。

2.根据权利要求1所述魔方状软铋矿磷酸铋粉体的制备方法，其特征在于，步骤1)中按照体积比1:1将NaH₂PO₄水溶液加入到Bi(NO₃)₃硝酸溶液中。

3.根据权利要求1所述魔方状软铋矿磷酸铋粉体的制备方法，其特征在于，步骤1)中控制铋离子与磷酸二氢根离子的摩尔比为1:1-2:1。

4.根据权利要求1所述魔方状软铋矿磷酸铋粉体的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述碱金属氢氧化物为NaOH或KOH。

5.根据权利要求1所述魔方状软铋矿磷酸铋粉体的制备方法，其特征在于，步骤1)和2)中磁力搅拌时间均为30-50min。

6.根据权利要求1所述魔方状软铋矿磷酸铋粉体的制备方法，其特征在于，步骤3)中水热反应釜内衬为聚四氟乙烯材质，水热反应釜填充比为70％-80％。

7.根据权利要求1所述魔方状软铋矿磷酸铋粉体的制备方法，其特征在于，步骤4)中的洗涤用蒸馏水和无水乙醇将黄色沉淀物洗涤至中性，所述的干燥是在70-80℃下干燥10-20h。

8.根据权利要求1-7之一所述魔方状软铋矿磷酸铋粉体的制备方法，其特征在于，步骤4)制得的魔方状软铋矿磷酸铋粉体的晶型与卡片JCPDSNo.44-0199相符，魔方状的粒径为5-8μm。