[发明专利]一种魔方状软铋矿磷酸铋粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于功能材料领域，具体涉及一种魔方状Bi₁₂P_0.86O_20.14粉体的制备方法。

背景技术

利用光催化技术进行污水处理，能有效降解有机物，还原重金属离子。且该技术所需能耗低、操作简便、反应条件温和、没有二次污染。因此，光催化是一种很有前景的环境治理技术。

磷酸铋光催化剂的研究集中在单斜相磷酸铋(化学式BiPO₄)，其制备方法有高温固相法、水热法、溶剂热法、微波水热法和微乳液法、液相沉淀法、溶胶一凝胶法、超声合成法等。然而，由于较宽的禁带宽度(3.85eV)，导致BiPO₄仅在紫外区有光催化活性，即BiPO₄对太阳光的利用率较低，实际使用受到限制。

本发明的研究对象是软铋矿磷酸铋，所述软铋矿磷酸铋的化学式为Bi₁₂P_0.86O_20.14，它属于体心立方的I23空间群。软铋矿磷酸铋的总体结构为7个氧原子和Bi原子排列组成的多面体结构，它和其他的Bi-O多面体和PO₄四面体共角。由于其特殊的Bi、P、O化学计量比，因此复制和移植单斜相BiPO₄的制备方法很难合成出Bi₁₂P_0.86O_20.14。目前Bi₁₂P_0.86O_20.14的合成方法采用的是高温固相法，将原料按化学计量比配好后，通过高温反应实现合成，利用水热法合成具有规则魔方状形貌的Bi₁₂P_0.86O_20.14粉体尚未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种魔方状软铋矿磷酸铋(Bi₁₂P_0.86O_20.14)的制备方法，该方法通过水热反应一次合成魔方状软铋矿磷酸铋，无需高温煅烧，具有工艺简单、效率高、能耗低、成本低廉、环境友好的特点，合成的粉体纯度高、结晶度高、形貌规则。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种魔方状软铋矿磷酸铋粉体的制备方法，包括以下步骤：

1)将Bi(NO₃)₃·5H₂O加入到2-3mol/L的硝酸溶液中，得到Bi(NO₃)₃的硝酸溶液；将NaH₂PO₄·2H₂O加入到蒸馏水中，得到NaH₂PO₄水溶液；再将NaH₂PO₄水溶液按照体积比1:(0.8-1.2)的比例加入到Bi(NO₃)₃硝酸溶液中，控制铋离子与磷酸二氢根离子的摩尔比为1:1-5:1，磁力搅拌，得到白色悬浊液；所述白色悬浊液中的Bi(NO₃)₃的浓度为0.15-0.48mol/L，NaH₂PO₄的浓度为0.03-0.48mol/L；

2)将浓度为6-8mol/L的碱金属氢氧化物溶液加入到所述白色悬浊液，所述碱金属氢氧化物溶液和白色悬浊液的体积比为：(20-30):(50-60)；再对其进行磁力搅拌，直至悬浊液颜色变黄，得到水热反应前驱液；

3)将所述水热反应前驱液转入水热反应釜中，在120℃-140℃下保温8-10小时后停止反应，得到黄色沉淀物；

4)待反应温度降至室温后，将水热反应釜取出，离心分离出反应得到的黄色沉淀物，对黄色沉淀物进行洗涤、干燥，即得到魔方状软铋矿磷酸铋粉体。

优选方案，步骤1)中按照体积比1:1将NaH₂PO₄水溶液加入到Bi(NO₃)₃硝酸溶液中。

优选方案，步骤1)中控制铋离子与磷酸二氢根离子的摩尔比为1:1-2:1。

优选方案，步骤2)中所述碱金属氢氧化物为NaOH或KOH。

优选方案，步骤1)和2)中磁力搅拌时间均为30-50min。