[发明专利]钕系异戊二烯聚合橡胶稀土催化剂的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种钕系异戊二烯聚合橡胶稀土催化剂的制备方法及其应用，其特征在于，所述的制备方法步骤如下：

（1）1号配制釜用高纯度的氮气置换，并依次向1号配制釜中注入甲苯、异丙醇，然后加入氯化钕，其中钕元素和异丙醇的摩尔比为1:1-5，搅拌，反应6小时，形成络合物，使得钕元素在络合物中的质量分数是1%-12%；

（2）将三异丁基铝甲苯溶液和间戊二烯加入到2号配制釜并搅拌，在步骤（1）反应结束前半小时，将其温度控制在-20℃到-5℃，其中三异丁基铝甲苯溶液中的三异丁基铝的质量分数为7%-25%；

（3）将步骤（1）制备的络合物加入到步骤（2）中的2号配制釜中，搅拌,加料过程中控制2号配制釜中温度为-10℃到-5℃，加料完毕后将2号配制釜在半小时内升温到15℃到20℃；其中，Nd元素：A1元素：间戊二烯的摩尔比为1:5-20:1-10；

（4）将步骤（3）中2号配制釜中的物质转移到4号配制釜进行搅拌陈化，陈化时间为15-20小时，陈化结束后将4号配制釜中的物质供给后续的异戊橡胶聚合反应釜，进而合成钕系异戊二烯聚合橡胶。

2.如权利要求1所述钕系异戊二烯聚合橡胶稀土催化剂的制备方法及其应用，其特征在于，所述的制备方法步骤如下：

（1）1号配制釜用高纯度的氮气置换，并依次向1号配制釜中注入甲苯、异丙醇，然后加入氯化钕，其中钕元素和异丙醇的摩尔比为1:2.2，搅拌，反应6小时，形成络合物；

（2）将三异丁基铝甲苯溶液和间戊二烯加入到2号配制釜并搅拌，在步骤（1）反应结束前半小时，将其温度控制在-20℃到-15℃，其中三异丁基铝甲苯溶液中的三异丁基铝的质量分数为15%；

（3）将步骤（1）制备的络合物加入到步骤（2）中的2号配制釜中，搅拌,加料过程中控制2号配制釜中温度为-10℃到-5℃，加料完毕后将2号配制釜在半小时内升温到15℃到20℃；其中，Nd元素：A1元素：间戊二烯的摩尔比为1:12:3；

（4）将步骤（3）中2号配制釜中的物质转移到4号配制釜进行搅拌陈化，陈化时间为15-20小时，陈化结束后将4号配制釜中的物质供给后续的异戊橡胶聚合反应釜，进而合成钕系异戊二烯聚合橡胶。

3.如权利要求1或2任意一项钕系异戊二烯聚合橡胶稀土催化剂的制备方法及其应用，其特征在于，所述的1号配制釜的体积为4m³，且带有搅拌装置；2号配制釜的体积为25m³，且带有搅拌装置；3号配制釜的体积为25m³，且带有搅拌装置；4号配制釜的体积为25m³，且带有搅拌装置，四个配制釜在配置前需经无水无氧处理备用。

4.如权利要求1或2任意一项钕系异戊二烯聚合橡胶稀土催化剂的制备方法及其应用，其特征在于，在2号配制釜中的物质转移到4号配置釜后，开始在1号配制釜中按照与上述相同的方法进行配制下一批催化剂，其中3号和4号互为交替陈化釜，以达到连续向后续聚合反应釜供给催化剂的目的。

5.一种钕系异戊二烯聚合橡胶稀土催化剂的稀土催化体系，其特征在于，稀土催化体系基本组成为：

A.稀土化合物，其中，稀土元素为钕，具体为氯化钕或氯化钕的水合物；

B.有机铝化合物或相应的混合物，为AlR₃或AlHR₂或两者的混合物；可以是下列物质组中的任何一种或几种的混合物：三乙基铝、三丙基铝、三丁基铝、三戊基铝、三己基铝、氢化二乙基铝、三异丁基铝，氢化二丙基铝、氢化二丁基铝；

C.二烯烃，包括异戊二烯、间戊二烯或丁二烯；

D.有机溶剂包括但不限于己烷、环己烷、庚烷、戊烷、异戊烷、辛烷、甲基环己烷、苯、甲苯、二甲苯和异丙苯中的一种或多种，优选甲苯；

E.醇类，包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、异丙醇，庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、环己醇、苯甲醇。

6.如权利要求5所述的钕系异戊二烯聚合橡胶稀土催化剂的稀土催化体系，其特征在于，所述的稀土元素为钕中的具体为氯化钕。

7.如权利要求5所述的钕系异戊二烯聚合橡胶稀土催化剂的稀土催化体系，其特征在于，所述的有机铝化合物具体为三异丁基铝。

8.如权利要求5所述的钕系异戊二烯聚合橡胶稀土催化剂的稀土催化体系，其特征在于，所述的二烯烃具体为间戊二烯。