[发明专利]一种吡咯并吡嗪的制备方法有效
申请号: | 201510930259.0 | 申请日: | 2015-12-11 |
公开(公告)号: | CN105503881B | 公开(公告)日: | 2017-10-10 |
发明(设计)人: | 王学元;刘姝洋;何彩凤;高方;曹明丽 | 申请(专利权)人: | 天津华津制药有限公司 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所12201 | 代理人: | 陆艺 |
地址: | 300241 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡咯 制备 方法 | ||
1.一种吡咯并吡嗪(III)的制备方法,其特征是包括如下步骤:
(1)将左旋佐匹克隆(I)溶于有机溶剂中,用质量浓度为10-30%的碱的水溶液调节pH=8-10,加热回流水解0.5-2小时;
(2)加入相当于有机溶剂体积1-2倍的水,搅拌5-10分钟,静置分层,分去水层;
(3)重复步骤(2)1-2次;
(4)向有机层中加入干燥剂干燥,过滤,滤液减压浓缩至干为化合物(II);
(5)将化合物(II)溶解于有机溶剂中,加氧化剂,在搅拌条件下加热回流氧化2-3小时,趁热过滤,滤液减压浓缩至1/2-1/3,冷却至0-10℃析晶,过滤,固体干燥得到吡咯并吡嗪(III);
反应式如下:
所述化合物(I)的化学名为:R-6-(5-氯吡啶-2-基)-7-[(4-甲基哌嗪-1-基)羰氧基]-5,6-二氢吡咯[3,4-b]吡嗪-5-酮;
所述化合物(II)的化学名为:R-6-(5-氯-2-吡啶基)-6,7-二氢-7-羟基-5H-吡咯并[3,4-b]吡嗪-5-酮;
所述吡咯并吡嗪(III)的化学名为:6-(5-氯-2-吡啶基)-吡咯并[3,4-b]吡嗪-5,7-二酮。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯或甲苯。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述干燥剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁或4A分子筛。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述氧化剂为二氧化锰或高锰酸钾。
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