[发明专利]一种吡咯并吡嗪的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510930259.0 申请日: 2015-12-11
公开(公告)号: CN105503881B 公开(公告)日: 2017-10-10
发明(设计)人: 王学元;刘姝洋;何彩凤;高方;曹明丽 申请(专利权)人: 天津华津制药有限公司
主分类号: C07D487/04 分类号: C07D487/04
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所12201 代理人: 陆艺
地址: 300241 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 吡咯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种吡咯并吡嗪(III)的制备方法,其特征是包括如下步骤:

(1)将左旋佐匹克隆(I)溶于有机溶剂中,用质量浓度为10-30%的碱的水溶液调节pH=8-10,加热回流水解0.5-2小时;

(2)加入相当于有机溶剂体积1-2倍的水,搅拌5-10分钟,静置分层,分去水层;

(3)重复步骤(2)1-2次;

(4)向有机层中加入干燥剂干燥,过滤,滤液减压浓缩至干为化合物(II);

(5)将化合物(II)溶解于有机溶剂中,加氧化剂,在搅拌条件下加热回流氧化2-3小时,趁热过滤,滤液减压浓缩至1/2-1/3,冷却至0-10℃析晶,过滤,固体干燥得到吡咯并吡嗪(III);

反应式如下:

所述化合物(I)的化学名为:R-6-(5-氯吡啶-2-基)-7-[(4-甲基哌嗪-1-基)羰氧基]-5,6-二氢吡咯[3,4-b]吡嗪-5-酮;

所述化合物(II)的化学名为:R-6-(5-氯-2-吡啶基)-6,7-二氢-7-羟基-5H-吡咯并[3,4-b]吡嗪-5-酮;

所述吡咯并吡嗪(III)的化学名为:6-(5-氯-2-吡啶基)-吡咯并[3,4-b]吡嗪-5,7-二酮。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯或甲苯。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述干燥剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁或4A分子筛。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述氧化剂为二氧化锰或高锰酸钾。

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